반응셀 유도결합플라스마 질량분석분석기를 이용한 칼슘 동위원소비율의 측정과 동위원소희석법의 적용

Application of Dynamic Reaction Cell - Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry for the Determination of Calcium by Isotope Dilution Method

  • 서정기 (한국표준과학연구원 무기분석그룹) ;
  • 임용현 (한국표준과학연구원 무기분석그룹) ;
  • 황의진 (한국표준과학연구원 무기분석그룹) ;
  • 이상학 (경북대학교 자연과학대 화학과)
  • Suh, Jungkee (Division of Chemical Metrology and Materials Evaluation, Korea Research Institute of Standards and Science) ;
  • Yim, Yonghyeon (Division of Chemical Metrology and Materials Evaluation, Korea Research Institute of Standards and Science) ;
  • Hwang, Euijin (Division of Chemical Metrology and Materials Evaluation, Korea Research Institute of Standards and Science) ;
  • Lee, Sanghak (Department of Chemistry, Kyungpook National University)
  • 투고 : 2002.06.17
  • 발행 : 2002.10.25

초록

반응셀이 장치된 유도결합플라스마 사중극자 질량분석기를 이용하여 자연적으로 존재하는 6개의 칼슘 동위원소의 검출특성에 관한 연구를 수행하였다. 동적반응셀 (dynamic reaction cell, DRC)장치를 이용한 실험에서 최적의 신호 대 잡음비를 얻기 위한 실험조건을 조사하였다. 본 실험을 통해서 반응기체로서 0.7 mL/min의 $NH_3$를 사용하고 rejection parameter (RPq)값을 0.6으로 사용함으로써, Ca의 질량위치인 m/z 40, 42, 43, 44, 46 그리고 m/z 48의 위치에서 잠재적인 간섭이온인 $Ar^+$, ${CO_2}^+$, ${NO_2}^+$, $CNO^+$ 등이 효과적으로 제거됨을 확인하였다. 검출한계는 동위원소 $^{40}Ca$, $^{42}Ca$, $^{43}Ca$, $^{44}Ca$, 및 $^{48}Ca$에 대해서 각각 1, 29, 169, 34, and 15 pg/g으로 얻을 수 있었다. 이러한 실험조건 하에서 국제비교분석을 위해서 영국의 LGC (Laboratory of the Government Chemistry, Queens Road, Teddington, England)로부터 공급된 합성식품분해물질 중의 Ca을 동위원소희석법을 적용하여 분석하였다. 동위원소희석법에 의한 측정의 불확도는 ISO/GUM과 EURACHEM지침서에 따라 평가하였다. 측정된 시료중의 Ca의 농도와 불확도는 ($66.4{\pm}1.2$) mg/kg이었다. 또한 본 실험방법의 유효성을 확인하기 위해 농도가 인증된 표준시료 NRCC (National Research Council of Canada)의 SLRS-3 (riverine water CRM)과 NIST (National Institute of Science and Technology)의 SRM1643d (trace element in water)를 분석하였다.

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