Dynamic DSC 및 TGA 열분석을 이용한 PU Elastomer의 중합반응 및 열분해 반응 Kinetics에 관한 연구

A Study on Formation and Thermal Decomposition Kinetics of PU Elastomers by Dynamic DSC and TGA Analysis

  • 윤수공 (계명대학교 공과대학 화학공학과) ;
  • 안원술 (계명대학교 공과대학 화학공학과)
  • Yoon, Soo-Koong (Department of Chemical Engineering, Keimyung University) ;
  • Ahn, Won-Sool (Department of Chemical Engineering, Keimyung University)
  • 발행 : 2007.03.31

초록

Dynamic DSC 및 TGA 열분석과 Kissinger의 비등온 해석방법을 도입하여 일반 연질용(Sample A), 고온경화 주형용(Sample B), 및 상온경화 주형용(Sample C)의 세 가지 폴리우레탄 탄성체(PU) 샘플에 대한 가교 반응 및 분해 반응에 대한 연구를 진행하였다. DSC에 의한 실험결과로부터, MOCA를 사용하는 고온경화 주형용 PU는 일반 연질용의 PU에 비해 상대적으로 반응 peak점의 온도가 좀 더 저온 쪽으로 이동하면서 반응의 온도범위가 훨씬 더 넓어지는 반응형태를 보이는 반면, 상온경화 주형용 PU의 경우에는 $70\;^{\circ}C$를 전후한 온도에서의 상대적으로 저온반응이 먼저 일어난 이 후에 $140{\sim}170\;^{\circ}C$의 온도범위에서 다시 고온반응이 일어나는 이중모드의 반응형태가 관찰되었으며, 이로부터 상온반응 후 고온에서의 2차반응에 의한 반응완결 과정이 필요함을 보여 주었다. 한편, TGA의 결과로부터, 열분해 반응의 형태는 세 가지 샘플들이 거의 비슷한 양상을 보였으며, 특히 상온경화 주형용 PU의 경우에는 일반용과 고온경화 주형용의 양 쪽 열분해 거동을 함께 지니고 있는 것이 밝혀졌다. 또한 Kissinger 비등온 해석방법이 본 연구의 반응 속도 해석에 대해서도 매우 유효하게 적용될 수 있음을 밝혀졌으며 이 방법을 적용하여 계산해 낸 활성화 에너지는, DSC로부터 각각 10.39, 65.85, 36.52(Low $T_p$) 및 18.21(High $T_p$) kcal/mol의 생성활성화 에너지 감을 나타내었고, TGA로부터의 분해활성화 에너지는 각각 31.94, 30.84, 24.16 kcal/mol의 값을 나타내었다.

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