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Optimization of solid phase extraction and simultaneous determination of trace anions in concentrated hydrofluoric acid by ion chromatography

불산 중 극미량 음이온 분석을 위한 고상 추출법 및 이온크로마토그래프를 이용한 동시분석법 확립

  • Received : 2016.09.19
  • Accepted : 2016.10.13
  • Published : 2016.10.25

Abstract

불산 중 극미량 음이온의 고상추출과 이온크로마토그래프를 이용한 고감도 분석법이 개발되었다. 불산 중 불소이온이 고상에 의해 제거하였고 이어서 음이온 (F, CH3COO, Cl, Br, NO3, PO43−, SO42−)들이 이온크로마토그래프를 이용하여 연속적으로 분리하였다. 고상 추출법에 영향을 주는 각 인자들 (흡착제의 선택, 시료의 부피 및 pH, 용출 용액과 용출용액의 부피)을 결정하였으며 그 결과 흡착제로서 Oasis WAX 컬럼이 가장 우수하였고 1.0 mL의 시료부피, 용출용액으로 50 mM 초산암모늄염 5 mL가 분리능에서 가장 우수하였다. 개발한 방법에 의한 음이온 (Cl, Br, NO3, PO43−, SO42−)들의 방법검출한계는 25 % 불산용액 (w/w) 중에 0.04~0.30 µg/L의 범위를 보였고 정밀도는 20.0와 40.0 µg/L의 농도에서 5 % 이내를 보였다. 한 제조회사에 의한 25 % 불산 중 음이온의 4.2에서 47.5 µg/L의 범위로 모두 검출되었다. 이 방법은 시험절차가 간단하고, 재현성 및 감도가 좋아서 반도체회사에서 불산 중 음이온 불순물을 정도 관리하는데 매우 유용한 방법이 될 것으로 판단된다.

Keywords

solid-phase extraction;anion;ion chromatography;hydrofluoric acid

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