킬레이트 및 이온쌍 형성을 이용한 자연수 중 극미량 Mo(VI)의 용매추출

Solvent Extraction of Trace Mo(VI) in Natural Water Samples by Chelation and Ion-pairing

자연수 중 극미량 몰리브덴[Mo(VI)]을 분리 정량하기 위하여 Mo(VI)의 킬레이트이온을 이온쌍으로 만들어 유기용매로 상승 용매추출시키는 방법에 대해 검토하였다. 자연수 시료 100mL를 분별 깔때기에 취하였다. pH 4.0인 시료에 0.01M alizarin red S 용액 0.5mL를 가하여 Mo(VI)-ARS의 킬레이트이온을 형성시킨 다음, aliquat-336을 0.2% 되게 녹인 chloroform 10mL를 가해 30초 정도 격렬하게 흔들어 모든 킬레이트이온이 이온쌍을 형성하여 용매층으로 분배되도록 하였다. 90분간 방치하여 두 쌍이 완전히 분리되면 chloroform층을 받아서 520nm에서 흡광도를 측정하여 검정곡선법으로 Mo(VI)을 정량하였다. 이상의 과정에서 용액의 pH, alizarin red S와 aliquat-336의 가해 주는 양, 흔들어 주고 방치하는 시간 등과 같은 추출조건에 대해서 검토하였다. 실제 시료인 강물과 수돗물의 분석에 응용하였다. 이들 시료에 Mo(VI)을 일정량 가하여 분석한 회수율은 모두 99% 이상으로 본 방법이 정량적임을 확인하였다.

The formation of Mo(VI)-alizarin red S chelate ion and its extraction into an organic solvent by ion-pairing were studied for the separative determination of trace Mo(VI) in natural water samples. Natural water 100mL was sampled in 250mL separatory funnel. After Mo(VI)-ARS chelate ion was formed by adding 0.01M alizarin red S solution 0.5mL to the water sample of pH 4.0, 0.2% aliquat-336 chloroform solution 10mL was added and the solution was vigorously shaked for about 30 seconds to from the ion-pair between Mo(VI)-ARS and aliquat-336, completely. The solution was stood for about 90 minutes. And the organic phase was taken for the absorbance measurement of the ion-pair at 520 nm. The content of Mo(VI) in sample was obtained from the standard calibration curve. Several extraction conditions such as pH, adding amounts of alizarin red S and aliquat-336, and shaking and standing times were optimized. This procedure was applied to the analysis of river and tap waters. It could be confirmed from the recoveries of over 99% in samples spiked with a given amount of Mo(VI) that this method was quantitiative in the determination of trace Mo(VI) in a natural water.