Study on crystallization of $PbTiO_3$ thin films by the Sol-Gel method

Sol-Gel법을 이용한 $PbTiO_3$ 박막의 결정화에 관한 연구

  • Kyu Seog Hwang (Dept. of Inorganic Materials Eng. Chunnam National Univ., Kwangju 500-757, Korea) ;
  • Byung Wan Yoo (Dept. of Inorganic Materials Eng. Chunnam National Univ., Kwangju 500-757, Korea) ;
  • Byung Hoon Kim (Dept. of Inorganic Materials Eng. Chunnam National Univ., Kwangju 500-757, Korea)
  • Published : 1994.06.01

Abstract

$PbTiO_3$ thin films were prepared on soda-lime-silica slide glasses, Si-wafer and sapphire substrate by the dip-coating of precursor solution. As starting materials, titanium tetra iso-propoxide and lead acetate trihydrate were used. Then acetylacetone was added to prepare stable sol. The effect of the parameters such as viscosity and composition of sol were investigated. The optical transmittance at visible range, refractive index, IR spectra were measured in varying compositions, thickness and heat treatment temperature. The crystallization of $PbTiO_3$ films were measured by using XRD and SEM. Diffusion of compositions from slide glass to thin film were investigated by using EDX, too. These sols not precipitated for 20 days. Transmittance of $PbTiO_3$ films at visible range were decreased with the increase of thickness and heat treatment temperatures, and were exhibited flat spectra. Pyrochlore type appeared in the films on slide glass and perovskite type appeared in the films on Si-wafer or sapphire at $600^{\circ}C$. Perovskite crystals transformed to $PbTi_3O_7$ phase at $800^{\circ}C$.

Titanium tetra iso-propoxide와 Lead acetate trihydrate를 출발물질로 사용하여 제조한 졸을 현미경용 soda-lime-silica 슬라이드 유리, Si-Wafer 및 Sapphire 기판 위에 Dip-coating법으로 박막을 제조하였으며, 안정한 졸을 얻기 위하여 Acetylacetone을 첨가하였다. 졸의 점도, 조성등의 영향을 조사하였고, 조성변화, 막의 두께 변화, 열처리 온도에 따른 가시영역에서의 투과율과 굴절율 및 IR Spectra를 측정하였으며, $PbTiO_3$ 박막의 결정 생성 유무를 XPD로 검토하였다. 또하 EDX로 슬라이드 유리에서 박막으로의 확산 유무를 조사하였다. 제조된 졸은 20일동안 침전없는 안정한 상태를 유지하였다. 가시영역에서의 투과율은 열처리온도와 막의 두께가 증가함에 따라 감소하였고, flat한 투과특성을 나타내었다. 슬라이드 유리 위에 코팅한 $PbTiO_3$ 박막은 $600^{\circ}C$에서 열처리한 경우 Pyrochlore형이 나타났고, Si-Wafer와 Sapphire 기판 위에 코팅할 경우에는 $600^{\circ}C$에서 Pyrochlore형이 나타나기 시작하였으며, 열처리 온도가 높아짐에 따라 $800^{\circ}C$에서 $PbTi_3O_7$상이 나타났다.

Keywords