Abstract
The structural change and magnetic properties of mechanically milled Fe-N and Mn-Al alloy powders have been investigated by XRD, TEM, VSM, $M\"{o}ssbauer$ spectroscopy and inelastic neutron scattering measurements. During milling of ${\gamma}'-Fe_{4}N$ powders, and fcc ${\gamma}'-Fe_{4}N$ phase is transformed to a bct ${\alpha}'-Fe(N)$ phase by stress-induced martensitic transformation, being accompanied by an initial increase in saturation magnetization. During annealing the bct ${\alpha}'-Fe(N)$ nanocrystalline phase which is obtained by mechanical grinding for a long time, an ${\alpha}'-Fe_{16}N_{2}$ phase partially appears as an intermediate phase at 673~773 K, causing an increase in saturation magnetization. During milling of Mn-45, 70 and 85 at.% Al mixed powders, Al atoms are partially solubilized into an ${\alpha}-Mn$ phase. The Al supersaturated ${\alpha}-Mn-type$ phases change from paramagnetic to ferromagnetic : the saturation magnetization is 11 emu/g for the as-milled Mn-70 at.% Al powders. Moreover, by removing almost all Al atoms from the as-milled Mn-85 at.% Al powders using chemical leaching, the saturation magnetization increases up to 36 emu/g. The above bct ${\alpha}'-Fe(N)$ and ferromagnetic ${\alpha}-Mn$ type alloys are the magnetic materials found for the first time, by using the present mechanochemical process.
밀링 및 화학적 처리에 의해 제조된 소재의 구조해석 및 자기적 특성은 X선회절, 투과 전자현미경, 쾨스바우어 분광 및 비탄성 중성자산란 등의 측정에 의해 조사되었다. 질화처리에 의해 제조된 ${\gamma}'-Fe_{4}N$분말의 기계적 밀링처리에 의해, 대부분의 fcc ${\gamma}'-Fe_{4}N$상은 밀링 초기단계에 bct ${\alpha}'-Fe(N)$상으로 변태를 하며, 이러한 변태는 응력유기 마르텐사이트 변태로 규정지을 수 있다. 밀링처리에 제조한 bct ${\alpha}'-Fe(N)$ 초미세 분말의 열처리에 의해 673~773 K의 온도범위에서 ${\alpha}'-Fe_{16}N_{2}$상이 부분적으로 생성되며, 이로 인해 포화자화값이 증가한다. Mn-45, 70, 85 at.% Al의 조성으로 혼합한 분말은 기계적 합금화에 의해, Al은 부분적으로 ${\alpha}-Mn$상에 고용된다. 이로 인해 ${\alpha}-Mn$형 Mn-Al합금의 자기적 성질은 상자성에서 강자성으로 특성이 변하며, 특히 밀링처리한 Mn-70 at.% Al 계에 있어서 포화자화값은 11 emu/g을 나타낸다. 한편, 밀링처리한 Mn-85 at.% Al계에서 화학적 추출법을 이용하는 것에 의해 skeleton-type의 순 ${\alpha}-Mn$분말상을 제조한 결과 포화자화값은 36 emu/g으로 급격히 증가하였다.