Formation and Crystallization of Calcium Carbonate in $C_2H_5OH-Ca(OH)_2-CO_2$ System by Ceramic Bubble Plate Reactor.

Ceramic Bubble Plate를 이용한 $C_2H_5OH-Ca(OH)_2-CO_2$계의 탄산칼슘 생성 및 결정화 연구

C,H,OH system is widely used for producing synthetic beverages and pharmaceuticals. Calcium hydroxide suspension was used to callhol the morphology of calcium carbonate, and the charactenstics of the formahan and crystsllizatian of calcium cilrbonate by adding ethylenc glycol were determined A reaclor was made with attaching a ceramic bubble plate, and lhe eleclrical conductivity was continously monitored during the rcaction with CO, gas. A part of the suspension was separated and powdered at the transition point. XRD and electron microscopic observation showed that the intermedmte and final products were vilterite, ;~r;lganite and calcite. In this study, the volumc of the ethylene glycol added to CH,OH was fixed a1 10 vol\ulcornerh. The valumc of the suspension was 500 ml, and the changes oi characteristics were shdied along with variims cnntents(l0-50 g) of calcium hydroxide. Except m the case of 10 g of calcium hydroxide at the crystallization stagc, all of products showed gelation. Tne marc the calcium hydroxide the shorter the formation time. Alsa. the farmalion of spherical valcrile ivas obsemcd when 30 g Ca(OH), was added. Tne vaterite(a compound material) can bc synthesised under alnbienl pressure and lempcmhre m a C,H,OH system by morphology control. Even though the vateritc was meta-stable phasc and could bc changed to calcitc easily, the stable and spherical vateritc was observed by using G5 glass fillers and vacuum dricrs.

탄산칼슘의 다형 제어를 목적으로 합성 음료, 의약품 등으로서도 폭넓게 이용되고 있는 ${C_2}{H_4}{OH}$계에서 수산화칼슘을 현탁시키고 감미제, 의약품 등의 용도로서도 이용되고 있는 에틸렌글리콜을 첨가하면서 탄산칼슘 생성 및 탄산칼슘 다형결정화 특성에 대해 연구하였다. 세라믹 bubble plate를 부착 제작한 반응기를 사용하여 $CO_2$gas와 반응 진행시 전기전도도의 연속 측정을 통해 변화시점에서 일부 현탁액을 분리 분말화하여 X선 회절 및 전자현미경을 통해 중가 생성물과 이들이 각각 Vaterite, Aragonite, Calcite로 전이됨을 확인하였다. ${C_2}{H_4}{OH}$에 대한 에틸렌글리콜 첨가를 10 vol%로 하여 500ml의 반응 현탁액에 10~50g의 수산화칼슘 첨가 변화에 따른 생성물을 조사하였다. 결정화단계에서 수산화칼슘 10g 첨가시를 제외하고는 모든 조건에서 겔화(gelation)가 일어나며 그 생성 유지시간은 수산화칼슘 양이 많아질수록 짧아짐을 관찰할 수 있었다. 상온 상압하에서 생성되기 어려웠던 Vaterite가 $Ca(OH)_2$의 30g 첨가반응계에서 구형으로 생성됨을 확인할 수 있었다. 이는 칼슘계, 흡착제 등의 가능성을 부여한 복합재료로서의 Vaterite 합성을 상온 상압화에서${C_2}{H_4}{OH}$ 계에서 다형제어 할 수 있음을 보여주었다. 탄산칼슘의 동질이상중 Vaterite는 준안정상이고 분말화 과정에서 이미 Calcite로 전이되기 쉬우나 G5 glass filter와 vacuum drier를 사용하여 안정적인 구형의 Vaterite을 확인할 수 있었다.