Extraction Efficiencies of Organophosphorus Pesticides Spiked in Fish Tissues by Supercritical Carbon Dioxide

초임계 이산화탄소에 의한 어류조직 중 유기인계 농약의 첨가회수율

Fish tissues were spiked with organophosphorus pesticides (OPPs), mixed with a celite as a drying agent, and dynamically extracted with pure $CO_2$ or modified $CO_2$ for 10 min at different extraction temperatures, pressures and $CO_2$ flow rates. Recoveries of OPPs spiked in jacopever increased with the decrease of extraction temperature and pressure, and decreased with the increase of $CO_2$ flow rates. Modified $CO_2$ extractions with 10% methylene chloride showed a slight increase in the recoveries over pure $CO_2$ extraction. Quantity of fish tissues had great effect on their extraction efficiencies. Recoveries of OPPs were $66.7{\sim}86.3%$ for jacopever, $56.2{\sim}79.2%$ for yellow tail, $57.6{\sim}77.8%$ for blanquillo, $84.2{\sim}96.3%$ for sardine, $74.6{\sim}83.6%$ for mackerel. Application of supercritical carbon dioxide extraction offers an attractive alternative to the use of organic solvents for extraction of pesticide residues from fish tissues.

유기용매에 의한 잔류농약 추출방법을 대체할 신속, 간편, 값싼 방법의 개발을 목표로, 어류조직에 5종의 유기인계 농약 표준용액을 첨가하여, 추출온도와 압력별, 이산화탄소 유속별, 보조용매 종류별, 어류 시료량별, 어류 종류별로 초임계 이산화탄소를 이용하여 첨가회수율을 측정하였다. 조피볼락에 유기인계 농약 표준용액을 첨가한 후 흡수제로 celite를 혼합하여 초임계 이산화탄소로 추출하였을 때 첨가회수율은 추출온도와 추출압력이 낮을수록 증가하였고, 이산화탄소 유속이 높을수록 감소하였다. 보조용매 사용에 따른 회수율의 증가효과는 크지 않았으며, 사용한 보조용매로 methanol, acetone, methylene chloride 중 methylene chloride 10%와 더불어 추출하였을 때 첨가회수율이 가장 높았다. 어류 시료량이 적을수록 첨가회수율이 증가하였다. 조피볼락, 방어, 옥돔, 정어리, 고등어에서의 첨가회수율은 각각 $66.7{\sim}86.3%$, $56.2{\sim}79.2%$, $57.6{\sim}77.8%$, $84.2{\sim}96.3%$, $74.6{\sim}83.6%$로 지방함량이 높은 시료는 지방함량이 낮은 시료보다 첨가회수율이 높았다.