Abstract
Crystalline structure of the extrudate of high amylose corn starch was studied by X-ray diffractometer and $^{13}C\;NMR$. The X-ray diffraction crystal ratio of the extrudates (barrel temperature $100^{\circ}C$ )of high amylose corn starch slightly increased from 6.08% to 8.37% by increasing feed moisture content from 25% to 45%. But extrudates of high amylose corn starch showed similar crystal ratio on various extrusion conditions. Extrudates of high amylose corn starch (feed moisture content 20%, barrel temp $140^{\circ}C$) showed more enlarged crystal structure than that of non-extrudates. The perpendicular distance of crystal increased by extrusion. Crystal ratio was changed from $6.3{\sim}8.3%$ to $4.5{\sim}5.8%$ during storage at $4^{\circ}C$. Starch configuration was examined with $^{13}C\;NMR$. Double helical content was measured by $^{13}C\;NMR$ method. The highest double helical content (60%) was obtained from high amylose corn starch extrudate (barrel temp.: $100^{\circ}C$, feed moisture content 45%). Double helical contents and resistant starch (RS) yield (pancreatin) were positively correlated. However, double helical content of the extrudates was not changed by the storage at $4^{\circ}C$.
압출성형 방법에 의하여 고아밀로즈 옥수수전분으로부터 제조된 난소화성 전분의 분자구조적 특징을 규명하기 위하여 X-ray 회절 실험과 $^{13}C\;NMR$ 분석을 시도하였다. X-ray를 이용한 전분구조분석에서 전분의 결정 구조 비율은 압출성형시 낮은 바렐온도 $(100^{\circ}C)$에서는 원료투입 수분함량 증가시$(25{\sim}45%)$ 6.08%에서 8.37%로 약간 증가하는 경향을 보였으며, 시료간의 큰 차이는 보이지 않았다. X-ray pattern에서 $Peak\;2{\theta}$ 비교시 고 아밀로즈 압출성형물이 투입원료 수분함량이 감소하고$(45\;{\rightarrow}\;25%)$, 바렐온도가 상승하면$(120\;{\rightarrow}\;140^{\circ}C)$ 결정격자 간격 d가 작은 조밀한 결정구조가 붕괴되고 d가 증가한 느슨한 결정구조로 변형됨을 알 수 있다. $4^{\circ}C$ 저장중 압출성형된 고아밀로즈 옥수수 전분 결정 비율은 4주 저장 후에$(6.3{\sim}8.3%)$에서$(4.5{\sim}5.8%)$로 약간 감소되는 결과를 나타내었다. $^{13}C\;NMR$ 실험을 통한 이중나선 구조 비율은 바렐온도 상승시, 투입원료 수분함량이 적을수록 그 비율이 60%에서 42.5%로 감소되었고 저장 중에는 큰 변화를 보이지 않았다. 전보에서 발표한 pancreatin에 의한 난소화성 전분 수율과 비교해 보면, 이중 나선구조 구성 비율은 저장전에는 서로 상관관계가 있어 보이나 저장중 변화에서는 서로 연관성을 나타내지 않았다. 즉, 저장중 난소화성 전분수율의 증가는 X-ray 분석에 의한 상대적 결정성화가 약간 감소하면서 이중나선구조 비율에는 변화가 없는 특징적 분자구조 변형에 의한 것이라 사료된다.