Rheological Properties and Cure Kinetics of Cycloaliphatic/DGEBA Epoxy Blend System Initiated by Cationic Latent Curing Agent

잠재성 경화제를 이용한 Cycloaliphatic/DGEBA계 에폭시 블렌드 시스템의 유변학적 특성 및 경화 동력학

  • 곽근호 (한국화학연구소 화학소재연구단) ;
  • 박수진 (한국화학연구소 화학소재연구단) ;
  • 이재락 (한국화학연구소 화학소재연구단) ;
  • 김영근 ((주)강남정공)
  • Published : 1998.12.01

Abstract

The effects of 1 mol% N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate(BPH) as a thermal latent initiator and blend compositions composed of cycloaliphatic and DGEBA epoxies were investigated in the rheological properties and cure kinetics. Latent properties were performed by measurement of the conversion as a function of reaction time using isothermal DSC at $150^{\circ}C$ and $50^{\circ}C$ Rheological properties of the blend systems were investigated in terms of isothermal experiments using a rheometer. The gelation time was obtained from the evaluation of storage modulus (G'), loss modulus (G") and damping factor (tan$\delta$)). Cross-linking activation energy ($E_c$) was also determined from the Arrhenius equation based on gel time and curing temperature. As a result, the gel time and cross-linking activation energy increased with increasing DGEBA composition. The cure activation energies ($E_a$) were obtained by Kissinger method using dynamic DSC thermograms. In this work, the cure activation energy decreased with increasing CAE concentration, which might be resulted from the short repeat units, simple side-groups and viscosity of reaction media.edia.

잠재성 경화제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate(BPH)를 Cycloaliphatic계 에폭시 (CAE)/DGEBA계 에폭시의 혼합물에 1 mol% 첨가 시킨 후 혼합 조성비에 따른 유변학적 특성과 경화 동력학에 대해 연구하였다. 잠재특성은 등온 DSC를 이용하여 각각 $150^{\circ}C$$50^{\circ}C$의 반응 온도에 대한시간의 함수로서 전화량을 구하여 측정하였다. 블렌드 시스템의 유변학적 특성은 레오미터를 사용한 등온 실험을 통하여 storage modulus (G'), loss modulus (G") 그리고 damping factor (tan$\delta$)를 구한 후 이들 데이터로부터 겔화 시간을 측정하였다. 겔화 시간과 경화 온도를 Arrenius equation에 적용시킨 결과 가교 활성화 에너지 ($E_c$)를 구할 수 있었으며 겔화 시간과 활성화 에너지 모두 DGEBA의 함량이 증가할수록 증가하였다. 경화 활성화 에너지 ($E_a$)를 동적 DSC를 이용하여 Kissinger method에 의해 구하였는데 활성화 에너지는 CAE의 함량이 증가할수록 감소함으로써 높은 반응성을 나타내었는데, 이는 짧은 반복 단위와 단순한 곁사슬기 그리고 반응 매질 내의 점도 등에 기인한다.기인한다.

Keywords

References

  1. Epxoy Resin Chemistry & Technology(2nd Ed.) A.M.Clayton
  2. Polym. Eng. Sci. v.37 A.Y.Malkin;M.L.Kerber
  3. J. Appl. Polym. Sci. v.30 J.Gu;S.C.Narang;E.L.Pearce
  4. Polym. J. v.29 Y.C.Kim;S.J.Park;J.R.Lee
  5. Epoxy Resin C.A.May
  6. International Encyclopedia of Composites S.M.Lee
  7. Polym. Eng. Sci. v.27 H.H.Winter
  8. J. Polym. Sci., Polym. Phys. v.33 J.O.Simpson;S.A.Bidstrup
  9. Adv. Polym. Sci. v.80 S.D.Senturia;N.F.Sheppard
  10. Encyclopedia of Polymer Science and Engineering(2nd Ed.) v.Supplement Volume H.H.Winter
  11. J. Appl. Polym. Sci. v.27 C.M.Tung;P.J.Dynes
  12. J. Polym. Sci. v.20 T.Takahama;P.H.Geil
  13. J. Appl. Polym. Sci. v.47 P,A,Oyanguren;R.J.Williams
  14. J. Res. Nat. Bureau. Stand. v.57 H.E.Kissinger
  15. J. Appl. Polym. Eng. v.61 S.Montserrat;G.Andreu;P.Cortes;Y.Calventus;P.Colomer;J.M.Hutchinson;J.Malek