폴리에틸렌/육티탄산칼륨 휘스커 복합재료에 의한 축전지격리막의 제조에 관한 연구

A Study on the Preparation of Battery Separator for Polyethylene/Potassium Hexatitanate Whisker

초고분자량폴리에틸렌(UHMWPE), 고밀도폴리에틸렌(HDPE), process oil(mineral oil) 및 육티탄산칼륨 섬유로 구성되는 입자혼합물을 $150^{\circ}C$에서 30분 동안 용융 혼합하고, 동일온도 및 5000 psi 조건으로 압축성형을 하여 $200{\mu}m$ 두께의 격리막 시험편을 제조한 후, process oil을 유기용매로 추출하여 PE층 사이에 미세공을 형성시켰다. 본 실험에서 시험편은 고분자와 process oil의 비율(PR)이 0.1 이하에서는 고무상이 되고 0.5 이상에서는 gel상으로 변하기 때문에, PR의 범위를 0.1-0.5 사이로 하였다. 시험편은 비극성 유기용매로 추출한 경우 거의 98%의 process oil이 추출되었으며, PR이 증가함에 따라 무게감소율은 감소하였다. 인장강도는 PR이 0.426인 경우 $31kg/cm^2$을 보였으며, 전해전기저항 값은 PR이 0.186 및 0.426에서 $37m{\Omega}/cm^2$과 $53m{\Omega}/cm^2$이었다. 질소 흡-탈착법에 의한 등온선은 모세관 응축영역을 나타내는 hysteresis를 가졌으며, PR=0.186인 경우 $130m^2/g$의 비교적 큰 표면적을 나타내었다. 이는 SEM의 분석 결과와 마찬가지로 PE배향층 사이에 육티탄산칼륨 섬유가 무작위로 잘 분산되었음을 보여주는 결과이며, host인 PE층 사이에 guest인 육티탄산칼륨 섬유가 층간되어 층상공을 형성한다고 추론할 수 있다.

The mixtures of ultra-high molecular weight polythylene (UHMWPE), high density polyethylene (HDPE), process oil (mineral oil) and potassium hexatitanate whisker were melted and mixed at $150^{\circ}C$ for 30min, and prepared by compression molding to the specimen of separator of about $200{\mu}m$ thickness at the same temperature and 5000 psi. Thereafter the pores were formed by extracting process oil with organic solvents. In this study, the range of PR (the ratio polymer to process oil) was varied from 0.1 to 0.5 because the specimen turned into rubbery phase at which PR was below 0.1 whereas it changed into gel phase at which PR was above 0.5. When the specimen was treated with nonpolar organic solvents, process oil was extracted nearly 98%. Tensile strength was $31kg/cm^2$ at PR = 0.426, and resistance of specimen was $37m{\Omega}/cm^2$ at PR = 0.186, and $53m{\Omega}/cm^2$ at PR = 0.426. The $N_2$ adsorption-desorption isotherm showed a hysteresis representing regions of capillary condensation, and the surface area at PR = 0.186 was relatively large as $130cm^2/g$. Potassium hexatitanate whisker was randomly dispersed in between PE layers. It might be that the whisker is intercalated through the PE thin layers oriented by compression.