Determination of Synthetic Food Colours by HPLC with Photodiode Array Detector

HPLC를 이용한 타르색소의 분리정량

A simple, rapid, efficient method is for extraction of 13 synthetic water-soluble food colours (Tartrazine, Amarnth, Indigo carmine, New coccine, Sunset yellow FCF, Allura red AC, Eosine, Fast Green FCF, Brilliant Blue FCF, Erythrosine, Acid red, phloxine, Rose Bengal) by polyamide resin and for their quantitative by high performance liquid chromatography (HPLC). Colours (coal-tar dyes) were extracted with polyamide resin and then determinated by HPLC. The HPLC conditions using a reverse phase partition type column $(Nova-pak\;C_{18})$, photodiode array (PDA) detector and 1% Ammonium acetate / 60% acetonitrile in water as eluent, were acceptable for various kinds of colorants. By the use of the proposed method, a survey of coal-tar dyes was carried out on 20 samples and that were detected $4.76{\sim}133.47\;ppm$.

기존의 PC나 TLC에 의한 타르색소의 정성은 많은 시간이 소요되고 회수율이 낮아 혼합색소의 경우 주 색소만이 검출되는 단점이 있고, 많은 표준용액이 동시에 전개되어질 수 없다는 단점이 있어 분 실험에서는 Polyamide와 Photodiode array 검출기가 장착된 HPLC를 이용하여 타르색소의 추출, 정제 및 정량을 여러 각도로 검토하여 정량분석의 최적 조건을 확립하였다. 검출 파장은 각 타르색소마다 고유의 최대흡수부가 있으나 동시분석을 위해서는 254 nm의 파장에서 가장 광범위한 타르색소의 검출이 가능하였으며 적색 계통은 $520{\sim}540\;nm$, 청색이나 녹색계통은 620 nm에서 최소검출한계가 낮음을 알 수 있었다. 따라서 타르색소의 분석에는 photodiode array detector가 장착된 HPLC를 이용함으로써 220 nm에서 800 nm까지의 넓은 영역의 파장에 걸쳐 일시에 분석하므로서 시간 절약과 함께 타르색소 피크마다 3차원 스펙트럼을 제공함으로서 실험의 정확도를 높일 수 있었다. 한편 Polyamide column을 사용하였을 때의 회수율을 측정한 결과 청색 1호가 가장 낮은 94.4%를 보였으며, 전체적으로 100% 부근의 아주 높은 만족할만한 회수율을 얻었다. 타르색소를 사용한 국내산 빙과류, 캔디류, 청량음료류를 시료로 하여 타르색소의 정량을 시도한 결과 허용의 타르색소는 검출되지 않았으며, 주로 적색 계통의 적색 2호와 40호가, 황색계통의 황색 4호, 5호가 많이 사용되고 있음을 알 수 있었고 타르색소의 사용량도 200 ppm을 초과하는 것은 발견되지 않았다. 한편 녹색은 황색 4호에 청색 1호를, 보라색은 적색과 청색을 혼합한 혼합색소를 사용되어지고 있는 것을 알 수 있었다.