Abstract
Synthesize of anatase type $TiO_2$ from $TiCl_4$ solution was studied. KOH was used on dehydration reaction of $TiCl_4$ solution. Products of dehydration reaction was calcined at 300, 500, 700, 900, $1000^{\circ}C$ during 1hour. Calcined products was studied by XRD, DTA, and FT-IR for effect of calcined temperature. The results are as follow. \circled1 Product pf dehydration reaction at$ 90^{\circ}C$ was semicrystalline anatase type $TiO_2$ because it has a peak vary broad and low at the position of anatase crysral XRD pattern. \circled2 Pure titanium oxide semi-crystalline products were produced at acid pH condition which convert to anatase crystal at $300^{\circ}C$ and to rutile crystal at $700^{\circ}C$. \circled3 The chemical composition of semicrystalline products which was produce at alkali pH conditions, were potasium titante. Potasium-titanate semi-crystalline products crystallized at 630~$640^{\circ}C$ \circled4 The transition temperature of potassium dopped titanium oxide semi-crystalline products was increased with the contents of potasium. \circled5 The optimum synthesise condition of anatase $TiO_2$ products from $TiCl_4$ and KOH are pH 3~5 and $300^{\circ}C$ calcination.
일정농도의 $TiO_2$ 수용액과 일정농도의 KOH 수용액을 반응시켜 $TiO_2$의 가수분해에 의한 Titanium Oxide의 생성 및 생성물의 열처리 조건에 따른 거동을 연구하였다. 열처리 조건은 300~1000$1000^{\circ}C$에서 각각 1시간으로 하였고 각 조건에서 얻어진 생성물의 분석은 XRD, DTA 및 FT-IR에 의하여 연구 검토되었으며 그 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다. \circled1 $90^{\circ}C$의 온도조건에서 초기 가수분해 반응 생성물은 Anatase형 TiO2의 주 peak가 회절각도의 폭이 넓고 강도가 약하게 나타나 준결정질 물질임을 나타내고 있다. \circled2 결정질이 좋지 못한 준정질 산화티탄은 $300^{\circ}C$까지는 Anatase 결정성이 온도와 더불어 좋아지며 $700^{\circ}C$에서 rutile형 TiO2로 상전이 한다. \circled3 alkali pH 영역에서 생성된 K-O-Ti 결합을 형성한 비 결정성 물질은 potasium titanate계의 물질로써 결정화 온도는 630~$640^{\circ}C$ 부근이다. \circled4 비 결정성 K-O-Ti 결합이 공존하는 준결정성 산화티탄은 K-O-Ti 결합물질의 함량이 증가됨에 따라 Anatase로의 결정화 온도가 $300^{\circ}C$에서 50$0^{\circ}C$로 높아지며 또한 rutile형 $TiO_2$로의 상이전도 $700^{\circ}C$에서 $900^{\circ}C$로 높아진다. \circled5 $TiO_4$와 KOH를 사용한 습식법에 의한 Anatase형 $TiO_2$합성조건은 pH 3~pH 5가 가장 바람직하며 열처리 온도는 $300^{\circ}C$에서 가능하다.
