초록
본 연구에서는 sol-gel법으로 제조된 $PbTiO_3$ (PT) 단층박막내의 실시간 응력과 두께 수축거동, 그리고 다층박막의 미세경도를 온도의 함수로 측정하여 열처리에 따른 PT박막내의 물리화학적 변화를 설명하였다. 단층박막은 상온에서 $220^{\circ}C$까지 급격한 수축을 보였으며 총수축량의 83%가 이 온도구간에서 일어났다. as-spun된 박막 내에는 이미 75MPa의 인장응력이 존재하였으며 13$0^{\circ}C$부터 뚜렷이 증가하여 $250^{\circ}C$에서 147MPa의 최대 인장응력을 나타냈다. 인장응력의 급격한 감소가 일어나는 $370^{\circ}C$부터는 본격적으로 치밀화된 PT박막과 Si 기판과의 열팽창계수 차이가 주로 박막내의 응력을 결정하며, 이것은 다층박막의 미세경도가 $300^{\circ}C$ 이후에서 급격히 증가하는 사실로도 뒷받침된다. 한편 다층박막에서 단층박막과 달리 $550^{\circ}C$까지 열처리후 Perovskite 상이 많이 생성되었으며 이는 박막 두께의 증가에 따른 homogenous 핵생성 site의 증가 때문이라고 생각된다
In this study we investigated stress development and shrinkage of thickness for a single $PbTiO_3$(PT) layer prepared by sol-gel processing. Changes of microhardness for multideposited PT layers with temperatures are also monitored to understand the densification of thin films. Single PT layer shrank rapidly from room temperature to$ 220^{\circ}C$ yielding 83% of total shrinkage observed up to $500^{\circ}C$. A tensile stress of ~75MPa developed in an as-spun layer, and increased steadily beyond $130^{\circ}C$ until it reaches the maximum value of 147MPa at $250^{\circ}C$. The significant decrease of tensile stress in the film beyond $370^{\circ}C$ indicates that thermal expansion mismatch between the film and the substrate dominates the stress behavior in this temperature range. Microhardness of the multideposited coatings also increased rapidly above $300^{\circ}C$ regardless of the pyrolysis temperatures used. Large amount of perovskite phase formed in multideposited coatings after $550^{\circ}C$ may be due partly to enhanced homogeneous nucleation in the thicker coating.