Fabrication of Silicon Nitride Ceramics Using Semiconductor-Waste-Si Sludge

반도체 폐 Si 슬러지를 이용한 질화규소세라믹의 제조

The microstructures and mechanical properties of $Si_3N_4$ ceramics produced by nitridation and post-sintering using semiconductor-waste-Si sludge were investigated. Lots of microcracks were observed in the waste-Si powders which contained some amounts of amorphous $SiO_2$. The nitridation rate of waste-Si compacts showed lower value than that of commercial Si powder compacts. The nitridation rate was increased with increasing nitridation temperature and then the percent of nitridation at 1470$^{\circ}C$ showed 98%. The phases of $Si_3N_4$ in the reaction-bonded bodies were mixed with ${\alpha}$ and ${\beta}$-type, and small amounts of $Si_2N_2O$ phase while those after post-sintering were ${\beta}$-$Si_3N_4$ and ${\alpha}$-Sialon. The sample post-sintered at 1950$^{\circ}C$ showed the fracture toughness of 5.6 $^MPa{\cdot}m^{1/2}$ and the fracture strength of 497 MPa which were lower than those of sintered body using commercial Si powder possibly due to the formation of ${\alpha}$-Sialon phase.

반도체 폐 Si슬러지를 이용하여 질화반응 및 post-sintering을 통해 제조된 질화규소세라믹의 미세조직 및 기계적 특성을 광학현미경, SEM 및 XRD를 이용하여 연구하였다. 상당량의 $SiO_2$ 비정질상을 포함하는 폐 Si분말에서 많은 microcracks이 관찰되었다. 폐 슬러지를 사용한 Si 성형체의 질화율은 상용되고 있는 Si분말을 이용한 성형체의 값에 비해 낮은 값을 보였다. 그러나 질화온도가 증가함에 따라 질화율은 증가하였으며 1470$^{\circ}C$에서 질화율은 98%를 보였다. 반응소결체내에 존재하는 $Si_3N_4$의 결정은 ${\alpha}$와 ${\beta}$상으로 혼재되어 있으며 상당량의 산질화규소상이 검출되었다. 1950$^{\circ}C$에서 후처리된 시료의 최대파괴인성 및 파괴강도 값은 각각 5.6 $^MPa{\cdot}m^{1/2}$과 497 MPa로 H. C. Starck사의 Si을 이용한 것에 비해 낮은 값을 보였으며 이는 산질화규소 형성에 기인한 것으로 사료된다.