Abstract
Modispersed silica fine particles were produced from the hydrolysis of $Si(OC_2H_5)_4$ by using batch-semibatch mixed systems. Four types of mixed process, i.e., batch-batch, batch-semibatch, semibatch-batch, semibatch-semibatch, were used in order to measure mean particle size, particle size distribution, yield, and packing density. As a result of the test, silica particles prepared by semibatch-semibatch process were larger than those prodeced from any other systems in particle size and yield. On the other hand, silica particles prepared by batch-semibatch process were better than those produced from any other systems in particle size distribution and packing density. Especially, it was found that particle size of $SiO_2$ prepared by semibatch-batch process decreased with increasing the reaction time. Therefore, batch-semibatch process was a successful method for controlling the size, i.e., a narrow distribution of a particle size which ranges to several microns.
본 연구에서는 입경 제어가 용이하며 입자의 배열 상태가 치밀화된 매우 단분산된 실리카 미립자를 합성키 위하여 회분과 반회분의 적용 순서를 달리한 혼합 공정을 이용, TEOS(Tetraethylorthosilicate)의 가수분해로부터 실리카 미립자를 제조하였다. 실험은 회분과 반회분 각각의 공정을 회분-회분, 회분-반회분, 반회분-회분, 반회분-반회분의 네가지 형태로 순서를 바꾸어 혼합 적용하였으며, 각각의 공정에서 생성된 실리카 입자에 대하여 평균 입경, 입도분표, 수율, 그리고 입자의 치밀화 등을 측정, 비교하였다. 실험결과 최종 평균 입경과 수율은 반회분-반회분>회분-반회분>회분-회분>반회분-회분 공정의 순서로 컸으며, 입도 분포와 입자의 치밀화 정도는 회분-반회분>회분-회분>반회분-회분>반회분-반회분의 순서로 단분산되고 치밀한 결과를 보였다. 이중 반회분-회분, 반회분-반회분과 같이 반회분식으로 먼저 실험하여 입자를 생성한 경우는 두 번째 공정의 종류에 관계없이 모두 2차 핵 생성이 일어나는 결과를 보였으며, 이중 반회분-회분의 혼합 공정에 의해서 생성된 입자는 2차의 회분식 공정 단계에서 반응물이 첨가된 후 시간이 경과함에 따라 오히려 입자가 감소하는 결과를 보였다. 결과적으로 상기 네 가지 공정 중 회분-반회분 순서의 혼합 공정에 의해 생성된 실리카 미립자가 가장 단분산되고 입자의 치밀화가 양호한 상태로 쉽게 입경 제어를 할 수 있음을 알 수 있었다.
