Abstract
Synthesis and high temperature phase stability of $_{1+x}$ Co$_{y}$ Mn$_{2-y}$ $O_4$(0$\leq$x$\leq$0.2,y=0,1/9,1/6) spinel, both the excess lithium and cobalt added, have been studied. The spinel was prepared by oxalate precipitation method as the wet chemical process. Oxalate derived spinel was synthesized by heating of precipitates at temperature lower than $600^{\circ}C$. As a result of the TG-DTA and XRD analysis of prepared and quenched powders, it was found that reversible phase transitions started at temperatures $T_1$, $T_2$및 $T_{2'}$. The transitions involved weight (oxygen) loss and gain during heating and cooling. The effects of Li excess and Co doping on the spinel lattice constant, phase stability and transition temperatures of the prepared powders are investigated. This study would provide important data for determining the spinel preparation process such as synthesis temperature and cooling speed.
$LiMn_2$$O_4$Spine에 Li 과량 및 Mn 대신 Co를 일부 치환시킨 $_{1+x}$ Co$_{y}$ Mn$_{2-y}$ $O_4$(0$\leq$x$\leq$0.2,y=0,1/9,1/6) spinel에 대한 합성온도 결정, 상의 생성 등 고온 상평형에 대해 연구하였다. 고온 합성에 따른 제 2상의 생성을 방지하기 위해 저온합성이 가능한 습식화학적 합성법중 하나인 oxalate 침전법을 사용하여 $600^{\circ}C$ 이하에서 단일상의 spinel로 합성하였다. 이렇게 합성된 분말에 대해 TG-DTA분석 및 고온에서 급냉한 분말에 대한 XRD분석을 통해 질량(산소)의 증감에 연관된 가역적인 상전이 온도인 $T_1$, $T_2$및 $T_{2'}$ 들을 확인하였으며, 첨가된 Li의 양과 치환된 Co의 양에 따른 격자상수, 상전이 온도의 변화, 고온상의 안정성 등에 대해 연구하였다. 본 연구를 통해 Li$_{1+x}$ Co$_{y}$ Mn$_{2-y}$ $O_4$spinel의 합성온도 및 냉각속도 둥 합성과정 결정에 필요한 결과들을 얻을 수 있었다.
