Synthesis of ferromagnetic Sm-Fe-N powders subjected to mechanochemical reaction

Mechanochemical Reaction에 의한 Sm-Fe-N계 자성분말의 합성

  • 이충효 (목포대학교 재료공학과) ;
  • 최종건 (동신대학교 신소재공학부) ;
  • 김판채 (동신대학교 신소재공학부)
  • Published : 2000.08.01

Abstract

Mechenochemical reaction by planetary type ball mill is applied to prepare $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$ permanent magnet powders. Starting from pure samarium and iron powders, the formation process of hard magnetic $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$ phase by ball milling and a subsequent solid state reaction were studied. At as-milled stage powders were found to consist of amorphous Sm-Fe and $\alpha$-Fe phases in all composition of $Sm_2$$Fe_{100-x}$(x = 11, 13, 15). The dependence of starting composition of elemental powder on the formation of Sm-Fe intermetallic compound was investigated by heat treatment of as-milled powders. When Sm concentration was 15 at%, heat-treated powder consists of mostly $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$single phase. For synthesizing of hard magnetic $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$ compound, additional nitriding treatment was carried out under $N_2$gas atmosphere at $450^{\circ}C$. The increase in the coercivity and remanence was parallel to the nitrogen content which increased drastically at first and then gradually as the nitriding time was extended. The ball-milled Sm-Fe-N powders were expected to be prospective materials for synthesizing of permanent magnet with high performance.

영구자석용 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$계 분말재료를 합성하기 위하여 유성형 볼밀장치를 사용한 Mechanochemical reaction 반응법을 적용하였다. 볼밀처리시 출발원료로서 금속 Sm과 Fe분말을 사용하고 고상반응을 통한 경질자성상 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$의 형성과정을 조사하였다. 출발원료 $Sm_2$$Fe_{100-x}$(x = 11, 13, 15)의 모든 조성에서 볼밀처리만을 행하였을 경우 Sm-Fe계 비정질상 및 $\alpha$-Fe의 혼합상 분말을 얻을 수 있었다. 또한 볼밀처리된 분말시료의 열처리를 통하여 최종 생성상에 미치는 출발원료의 조성의존성을 조사한 결과, $Sm_{15}Fe_{85}$ 조성에서 거의 단상의 $Sm_2$$Fe_{17}$ 화합물이 생성됨을 알 수 있었다. $Sm_2$$Fe_{17}$으로부터 경질자성상인 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$ 화합물을 생성시키기 위하여 $450^{\circ}C$, $N_2$가스분위기에서 질화열처리를 실시하였다. 분말시료에 흡수된 질소량은 질화 처리 초기에 급격히 증가한 후 서서히 포화되었으며 이에 따라 보자력 및 잔류자화가 크게 증가하는 것을 알 수 있었다. 본 연구에서 얻어진 Sm-Fe-N계 분말재료는 차세대 고성능 영구자석을 제조할 수 있는 원료분말로서 그 응용이 기대된다.

Keywords

References

  1. J. Magn. Magn. Mat v.87 J.M.D. Coey;H. Sun
  2. 希土類 no.19 小林久理眞;入山恭彦;今康伸嘉;福田隆生
  3. 希土類 no.23 藤井博信
  4. J. Appl. Phys. v.70 K. Katter;J. Wecker;L. Schultz
  5. J. Alloys Comp v.231 M. Okada;K. Saito;H. Nakamura;S. Sugimoto;M. Homma
  6. J. Non-Cryst. Solid v.76 R.B. Schwarz;R.R. Petich;C.K. Saw
  7. J. Phase Equilibria v.14 C.H. Lee;T. Fukunaga;Y. Yamada;H. Okamoto;U. Mizutani
  8. J. of Metals v.39 R. Sundaresan;F.H. Froes
  9. Mater. Res. Soc. Symp. Pro v.132 E. Hellstern;H.J. Fecht;Z.Fu;W.L. Johnson
  10. Mater. Trans v.34 Y. Ogino;T. Yamsaki;N. Atzmi;K. Yoshioka
  11. Mat. Sci. Forum K. Tokumitsu
  12. Less-Common Metals v.145 L. Schultz
  13. J. Appl. Phys v.64 L. Schultz;J. Wecker
  14. Mater. Trans v.36 U. Mizutani;C.H. Lee
  15. J. Appl. Phys v.75 K. Sakurai;C.H. Lee;N. Kuroda;T. Fukunaga;U. Mizutani
  16. J. Non-Cryst. Solids v.176 T. Fukunaga;N. Kuroda;C.H. Lee;T. Koyano;U. Mizutani
  17. Binary Alloy Phase Diagrams (2nd ed) T.B. Massalski
  18. J. Inst. Met v.75 W.H. Hall
  19. Journal of Korean Association of Crystal Growth v.7 C.H. Lee
  20. Journal of Korean Association of Crystal Growth v.9 C.H. Lee
  21. X線結晶學(下) 仁田勇
  22. Rev. Sci. Inst v.7 M.U. Cohen