Stabilization of cubic-BN/hexagonal-BN Mixed Films by Post-Annealing

후 열처리에 의한 cubic-BN 상과 hexagonal-BN상 혼합 막의 안정성 향상

  • 박영준 (한국과학기술연구원 박막기술연구센터) ;
  • 최제형 (한국과학기술원 재료공학과) ;
  • 이정용 (한국과학기술원 재료공학과) ;
  • 백영준 (한국과학기술연구원 박막기술연구센터)
  • Published : 2000.05.01

Abstract

BN films composed of c-BN(70%) and h-BN(30%) phases have been synthesized by the ion beam assisted deposition (IBAD) process and stabilized by post-annealing. Boron was e-beam evaporated at 1.2 $\AA$/sec and nitrogen was ionized and accelerated at about 100 eV by the end-hall type ion gun. Substrates were negatively biased by DC 400 and 500 V, respectively, and heated at $700^{\circ}C$. Synthesized BN films were in-situ post-annealed at 700 or $800^{\circ}C$, respectively, for 1 hr without breaking vacuum. BN films without post-annealing were peeled off from substrates immediately when they were exposed to the air while those with post-annealing at $800^{\circ}C$ were stabilized. Post annealing reduced the film stress from 4.9 GPa to 3.4 GPa, but no considerable stress release in the c-BN phase was observed, contrary to previous reports that the stress relaxation in the c-BN phase is the main mechanism for the stabilization. Structural and chemical relaxation of non c-BN phase is supposed to be responsible for the film stress reduction and, in turn, stabilization, especially when the c-Bn content of the film is not high.

이온빔보조증착법을 이용하여 c-BN(70%)/h-BN(30%) 혼합막을 합성하였으며, 이를 후속 열처리로 안정화 시켰다. 보론은 e-beam evaporator로, 질소는 end-hall type 이온 건으로 공급하였으며, 기판에는 -400과 -500V의 DC 바이어스를 각각 인가하였고, $700^{\circ}C$로 가열하였다. 보론의 기화속도는 1.2 $\AA$/sec였고, 질소이온의 에너지는 약 100 eV였다. 막 합성 후같은 진공에서 후속열처리를 $700^{\circ}C$$800^{\circ}C$에서 1시간동안 각각 행하였다. 후속열처리를 하지 않은 경우에는 공기 중에 노출된 직후에 막이 기판에서 박리된 반면, $800^{\circ}C$에서 후속 열처리를 한 경우에는 안정하였다. 후속 열처리에 의하여 막 전체의 응력은 4.9 GPa에서 3.4 GPa로 감소하였으나, c-BN상의 응력은 변화하지 않았다. 이러한 결과는 c-BN상의 응력 해소를 주요 안정화 기구로 보고한 기존의 결과와 다른 것으로, 후속 열처리 동안에, 비정질이나 결함이 많은 h-BN상의 구조적, 화학적 relaxation에 의하여 막의 안정화가 진행될 수 있음을 의미한다. c-BN상의 분율이 작은 혼합막의 경우 비 c-BN상의 안정화가 막 전체의 안정화에 매우 중요할 것으로 판단된다.

Keywords

References

  1. Diamond Films Technol v.7 W. Kulisch;S. Reinke
  2. Diamong Relat. Mater. v.6 P. Widmayer;P. Ziemann;S. Ulrich;H. Ehrhardt
  3. J. Appl. Phys. v.29 M. Okamoto;H. Yokoyama;Y. Osaka
  4. Thin Solid Films v.326 J. Ullmann
  5. Appl. Phys. Lett. v.73 no.6 W. Donner;H. Dosch;S. Ulrich;H. Ehrhardt;D. Abernathy
  6. Thin Solid Films v.290-291 I. H. Kim;K. S. Kim;S. H. Kim;S. R. Lee
  7. Diamond Relat. Mater. v.5 G. F. Cardinale;D. G. Howitt;K. F. McCarty;D. L. Medllin;P. B. Mirkrimi;N. R. Moody
  8. Phy. Rev. B. v.28 J. R. Sanjurjo;E. Lopez-Cruz;P. Vogl;M. Cardona
  9. J. Mater. Res. v.8 D. J. Kester;K. S. Ailey;R. F. Davis;K. L. More
  10. Appl. Phys. Lett. v.66 W.-L. Zhou;Y. Ikuhara;M. Murakawa;S. Wantanabe;T. Suzuki
  11. in preparation Young-Joon Park;Young-joon Baik
  12. Diamong Relat. Mater. v.4 M. Kuhr;S. Reinke;W. Kulisch
  13. Plasma Sources Sci. Technol. v.2 M. Okamoto;Y. Utsumi;Y. Osaka
  14. Thin Solid Films v.315 X. Zhang;J. Yue;G. Chen;H. Yan
  15. Introduction to infrared and raman spectrocopy N. B. Colthup;L. H. Daly;S. E. Wiberley