Studies on the Determination Method of Monascus Pigments in Foods

식품 중 홍국색소의 분석법에 관한 연구

This study was performed for development of new analytical method of monascus pigments in foods. In this method, analysis of monascus pigment in foods has been carried out by detection of monascin and ankaflavin of the main color component of monascus pigment as indicator compounds. Monascin and ankaflavin were isolated and identified by TLC, HPLC, Prep. HPLC, $^{1}H-NMR$ and Mass spectrophotometer. The analysis of monascin and ankaflavin in foods such as massal, sausage, mixed press ham, mixed fish sausage, semi-dried sausage and syrup was performed by using reverse phase high performance liquid chromatograph with Capcell Pak C18 column at wave length 390 nm. The quantitative results of monascin were as follows : $0.01{\sim}3.31\;{\mu}g/g$ item in massal, $0.05{\sim}0.10\;{\mu}g/g$ in mixed fish sausage, and $0.34{\sim}0.35\;{\mu}g/g$ in semi-dried sausage. But the quantitative results of ankaflavin were as follows: $0.02{\sim}0.89\;{\mu}g/g$ in massal, ankaflavin were not founded in other samples.

우리나라에서 허용된 천연색소인 홍국색소는 "천연식품[식육류, 어패류(경육포함), 과실류, 채소류, 해조류, 두류 등 및 그 단순가공품(탈피, 절단 등)], 다류, 고춧가루 및 실고추, 김치류, 고추장 및 식초"에 사용금지토록 사용기준이 규정되어 있으나, 현재 식품중 홍국색소의 분석방법이 아직 확립되어 있지 않은 실정이므로 식품중 홍국색소의 최적분석방법을 확립하고자 하였으며, 확립된 분석법을 적용하여 국내유통중인 식품중 홍국색소의 함유량을 조사하였다. 따라서, 식품중의 홍국색소는 TLC, HPLC, Prep. HPLC, $H^1-NMR$ 및 MS로 홍국색소성분 중 monascin과 ankaflavin을 분리 확인하였으며, 이 두 성분을 표준물질로 하여 다음과 같은 정량분석법을 확립하였다. 역상계 칼럼인 Capcell pak $C_{18}$ UG120을 이용하여 HPLC 분석을 하였으며, 이 때 이동상 및 파장조건은 각각 메틸알콜 : 물 : 초산(75 : 25 : 0.5) 및 390 nm이었다. Monascin, ankaflavin의 회수율은 혼합어육소시지, 시럽, 맛살, 반건조소시지, 혼합프레스햄, 소시지 순으로 나타났으며, 혼합어육소시지에서는 평균 94.1%, 92.9%로 가장 높았고 맛살에서는 평균 85.1%, 85.8%의 회수율을 나타냈다. Monascin은 소시지, 반건조소시지, 혼합프레스햄, 시럽 등에서 평균 $71.5{\sim}88.6%$로 양호하였으나, ankaflavin은 평균 $40.0{\sim}59.4%$로 비교적 낮은 회수율을 나타냈다. 조사대상식품인 국내유통 가공식품중 맛살, 소시지, 혼합어육소시지, 반건조소시지, 혼합프레스햄 및 시럽 등 총 6종에 대하여 monascin과 ankaflavin의 함량을 확립된 분석법으로 정량분석한 결과는 다음과 같았다. Monascin의 경우 맛살에서 $0.01{\sim}3.31\;g/g$ 혼합어육소시지에서 $0.05{\sim}0.10\;g/g$, 반건조소시지에서 $0.34{\sim}0.35\;g/g$이 각각 검출되었고, 나머지 품목에서는 모두 불검출이었다. 한편, ankaflavin의 경우 맛살에서만 $0.02{\sim}0.89\;g/g$이 검출되었으며, 나머지 품목에서는 모두 불검출이었다.