Method Validation and Uncertainty Estimation for Toluene Measurement in Biological Fluids by HS-GC

HS-GC에 의한 생체 시료내 톨루엔 분석에 대한 방법의 유효화와 불확도 추정

  • Heo, Sangcheol (National Institute of Scientific Investigation) ;
  • Min, Ji-Sook (National Institute of Scientific Investigation) ;
  • Park, Jongseo (National Institute of Scientific Investigation) ;
  • Lim, Mi-Ae (National Institute of Scientific Investigation) ;
  • Park, Sungwoo (National Institute of Scientific Investigation)
  • Received : 2004.01.15
  • Accepted : 2004.10.08
  • Published : 2004.12.25

Abstract

Toluene is currently used as a major organic solvent of glues which are abused by the youngster for its hallucinogenic effect. In this study, toluene determination method using headspace gas chromatography (HS-GC) in the biological fluids like blood, urine and saliva of glue sniffers was validated and related uncertainties were estimated. LOD of $0.01{\mu}g/mL$ in saliva and LOQ of $0.1{\mu}g/mL$ in blood were the highest among LODs and LOQs in urine, blood and saliva. Other performance characteristics such as linearity, working range, accuracy, precision and recovery were also measured. The uncertainty at toluene concentration of $1{\mu}g/mL$ was estimated to be 0.13, 0.09 and $0.17{\mu}g/mL$ for blood, urine and saliva, respectively, and the uncertainty contribution from the least linear regression was dominant at the lower concentration of toluene.

톨루엔은 환각성 유기용매로서 청소년에 의하여 남용되는 본드류에서 주성분으로 사용되고 있다. 본 연구에서는 Headspace 가스크로마토그래프 방법에 의한 톨루엔 남용자들의 혈액, 소변, 타액에서 톨루엔을 분석하는 방법을 확립하기 위하여 측정 방법의 유효화와 측정에 관련된 불확도를 추정하였다. 혈액, 소변, 타액 시료 중에서 검출한계는 타액에서 $0.01{\mu}g/mL$로, 정량한계는 혈액에서 $0.1{\mu}g/mL$로 가장 높았다 (N=5). 각 생체시료에 대한 유효화의 다른 주요 인자들인 직선성, 분석농도범위, 정확도, 정밀도, 회수율 등도 측정하였다. 톨루엔 $1{\mu}g/mL$의 농도에서 혈액, 소변, 타액 시료의 톨루엔 분석방법에 대한 불확도는 각각 0.13, 0.09, $0.17{\mu}g/mL$로 추정되었고, 추정된 불확도의 성분들 중에서 낮은 농도에서는 검량선에 대한 불확도가 가장 큰 비중을 차지하고 있었다.

Keywords

References

  1. '경찰백서', 경찰청, (2001).
  2. E. De Rosa, G. B. Bartolucci, M. Sigon, R. Callegaro, L. Perbellini and F. Br$\mu$gnone, Am. J. Ind. Med., 11, 529-537(1987).
  3. L. C. A. Amorim and E. M. Alvarez-Leite, J. Toxicol. Environ. Health., 50, 401-407(1997).
  4. S. Takahashi, T. Uezono, A. Akane, and K. Kimura, J. Anal. Toxicol., 26(4), May/June, 189-192(2002).
  5. S.C. Foo, W.O. Phoon and N.Y. Khoo, Am. Ind. Hyg. Assoc. J., 49(5), 255-258(1998).
  6. D. L. Ashley, M. A. Bonin, B. Hamar and M. A. McGeehin, Environ. Res., 71(1), 39-45(1995).
  7. N. Y. Kim and S. W. Park, J. Forensic Sci., 45(3), 702-707(2000).
  8. S. W. Park, N. Y. Kim, Y. G. Yang, B. Seo, K. J. Paeng, J. Forensic Sci., 43(4), 888-890(1998).
  9. 'The Fitness for Purpose of Analytical Methods', EURACHEM, (1998).
  10. 'Quantifying Uncertainty in Analytical Meaurements', EURACHEM, 2nd ed., (2000).
  11. 'Guide to the Expression of Uncertainty in Measurements', ISO, (1993).
  12. 우진춘, '측정 및 분석 결과의 불확도(I) -국제규범(GUM)에 맞는 불확도 산출 및 표현', Analytical Science & Technology, 13(2), 19-26(2000).
  13. 'CRC handbook of Chemistry and Physics', 76th ed., CRC Press (1995).