분석과학 (Analytical Science and Technology)

  • 제22권4호
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  • Pages.319-325
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  • 2009
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  • 1225-0163(pISSN)
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  • 2288-8985(eISSN)
한국분석과학회 (The Korean Society of Analytical Sciences)
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LC-MS/MS에 의한 벌꿀 중 잔류 네오마이신의 분석

Analysis of residual neomycin in honey by LC-MS/MS

  • 심영은 (경기대학교 자연과학대학 화학과) ;
  • 정지윤 (식품의약품안전청 식품잔류약품과) ;
  • 명승운 (경기대학교 자연과학대학 화학과)
  • 투고 : 2009.02.02
  • 심사 : 2009.07.03
  • 발행 : 2009.08.25
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초록

벌꿀 중에 잔류하는 아미노그라이코사이드 항생제인 네오마이신을 효과적으로 분석하는 방법을 개발하고 방법에 대한 유효성 검증을 수행하였다. 0.1M 염산을 사용하여 벌꿀의 pH를 2로 조절한 후 고체상 추출(SPE) 고체상인 양이온교환 카트리지에 적재한 후 염기성 메탄올로 용리하였다. 용리된 추출물은 이온쌍 시약을 사용한 이온쌍 크로마토그래피법으로 분리한 후 LC/(+)ESI-MS/MS의 MRM 방법으로 분석하였다. 정량분석을 위해서 spike 한 $5.0{\sim}250{\mu}g/kg$ 농도 범위에서 검정곡선은 좋은 직선성 ($r^2$ > 0.9951)을 나타내었다. 분석방법의 상대표준편차는 11.5~18.7%이었고 정확도는 bias로 10.9~20.9%이었다. 확립된 분석방법은 벌꿀 중에서 네오마이신의 분석방법으로 유용하게 사용될 수 있을 것이다.

An effective and specific procedure for confirmation of neomycin, aminoglycoside antibiotic in honey was developed and validated. Honey was adjusted to pH 2 with 0.1M HCl and applied to weak cation-exchange SPE cartridge. Neomycin was eluted with basified methanol. Following separation by ion-pairing liquid chromatography, neomycin was analysed with positive electrospray ionization and MRM mode. Quantification was linear over the range of $5.0{\sim}250.0{\mu}g/kg$ ($r^2$ >0.9951). The precision (R.S.D.) and accuracy (as a bias) of quality control samples in honey ranged 11.5~18.7% and 10.9~20.9%, respectively. Established method can be applied to analysis of neomycin in honey.

키워드

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