Abstract
Fe$_3$O$_4$ particles, prepared by a sol-gel method, were examined for their structural characteristic, particle shapes and sizes, and their magnetic properties. Two different chemical compositions (using a mol rate Fe$^{2+}$/Fe$^{3+}$ = 1/2 and only Fe$^{2+}$) and 2-methoxyethanol were used for making proper solutions. And the solutions were refluxed and dry in a dry oven and the samples were fired at 200$\sim$600$^{\circ}C$ in the N$_2$ atmosphere. The formation of single-phased spinel ferrite powders was identified with the X-ray diffraction measurement as they were fired at above 250$^{\circ}C$. The result of scanning electron microscopy measurement showed the increase of annealing temperature yielded the particle size increased. The magnetic transition was observed using the Mossbaur spectroscopy measurement. As the ferrite, prepared with the chemical composition (Fe$^{2+}$/Fe$^{3+}$ = 1/2), was fired at 250$^{\circ}C$, 78% of the ferrite had a ferrimagnetic property and 22% of the ferrite was non-magnetic. In case of preparing the sample with only Fe$^{2+}$ and annealed at 200$^{\circ}C$, it had a single phased spinel structure but its particle size was too small to be ferrimagnetic. The annealing temperature above 250$^{\circ}C$ made powders a spinel structure regardless of the preparation method. They had a typical soft magnetic property and their saturation magnetization and coercivity became larger as the annealing temperature increased.
Sol-gel 법을 이용하여 Fe$_3$O$_4$ 분말을 합성하였으며, 합성한 분말의 구조적 특성, 입자의 모양 및 크기, 자기적 특성에 관하여 연구하였다. 두 가지의 다른 성분비 (Fe$^{2+}$와 Fe$^{3+}$의 몰 당량비를 1 : 2와 Fe$^{2+}$ 만을 사용)와 2-methoxyethanol 용매를 사용하여 refluxing한 후, 질소 분위기에서 200$\sim$600$^{\circ}C$로 열처리하여 페라이트 분말을 합성할 수 있었다. X-선 회절기를 이용하여 합성한 시료의 결정구조를 확인한 결과 두 경우 모두 250$^{\circ}C$ 이상의 열처리로 단일상의 spinel 페라이트가 만들어짐을 확인할 수 있었다. 전계방출 주사전자현미경을 이용하여 관측한 결과에 의하면 열처리 온도가 높아짐에 따라 입자의 크기 증가를 관측할 수 있었다. Mossbauer 분광 실험에서 입자의 크기 변화에 따른 상자성체에서 준강자성체로의 전이를 관측할 수 있었다. 몰 당량비를 1 : 2의 비율로 혼합 후 250$^{\circ}C$에서 열처리한 분말은 크기가 상자성체와 준강자성체의 경계에 위치하며 이중 78%의 시료는 준강자성체의 특성을 22%의 분말은 상자성체의 특성을 가짐을 알 수 있었다. Fe$^{2+}$ 이온만을 사용하는 만든 Fe$_3$O$_4$ 분말은 200$^{\circ}C$의 열처리로 spinel 구조를 가지나 입자의 크기가 작아서 상자성체의 특성을 지닌다. 250$^{\circ}C$ 이상에서 열처리한 시료는 준비 방법에 무관하게 전형적인 Fe$_3$O$_4$ 분말의 연자성 특성을 보이고 있으며, 열처리 온도가 높아감에 따라 포화자화가 증가하고 보자력 또한 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
