Abstract
This study was carried out to produce Reference Materials (RMs) for Proficiency Testing (PT) of PCBs in waste analytical laboratories. Two RMs were prepared from used transformer oil samples and PCB free transformer oil by spiking PCBs standard solutions. The spiked PCB RMs were homogenized by mixing and settling up to 90 days. Homogenized concentration of PCBs with Arochlor 1254 (6 ppm), 1254:1260 (1:1) (5 ppm) were observed in 60 days stationary phase but Arochlor 1260 (3.5 mg/L) were observed in 90 days stationary phase. One-way ANOVA test were carried out and showed that the RMs were suitably homogenized, which can be used for proficiency testing. The Relative Standard Deviations (RSDs) of analytical results were 3.51~5.01% for the PCBs RMs in 10 replicates. The expanded uncertainty of PCBs analytical procedure were 0.26~0.49.
본 연구는 폐기물분석전문기관이 신뢰성 있는 분석결과를 얻을 수 있도록 하기위한 폴리 염화바이페닐(PCBs) 정도관리 숙련도 평가용 표준물질을 개발할 목적으로 수행하였으며 다음과 같은 결과를 얻었다. PCBs함유 절연유와 PCBs가 함유되지 않은 절연유(PCB free oil)에 PCBs 표준액을 첨가하여 조제한 표준물질로 PCBs에 대한 숙련도평가용 표준물질을 제조하였다. PCBs 표준액 첨가에 의한 균질화도를 검토한 결과, Arochlor 1254 (6 ppm)과 Arochlor 1254:1260(1:1) (5 ppm)을 첨가한 경우 최대 60일, Arochlor 1260 (3.5 ppm)을 첨가한 경우 최대 90일이 지나야 균질화되는 것을 확인할 수 있었다. 제조된 표준물질을 10회 이상 반복 측정한 결과, PCBs 제조 표준물질은 상대표준편차 3.51~5.01%로 균질성이 있다고 판단되었으며, 일원분산분석법(one way ANOVA)에 따라 균질도를 평가한 결과 모든 시료가 균질하다고 판단되었다. 제조된 표준물질을 무작위로 10개의 선정하여 분석한 결과를 기준값으로 선택하였으며, 측정과정과 균질도에 의한 확장불확도값은 0.26~0.49로 조사되었다.
