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Results of round robin test for specific surface area

비표면적 순회평가 결과

  • 최병일 (한국표준과학연구원 온도센타) ;
  • 김종철 (한국표준과학연구원 온도센타) ;
  • 우상봉 (한국표준과학연구원 온도센타)
  • Received : 2011.08.31
  • Accepted : 2011.10.25
  • Published : 2011.12.25

Abstract

Specific surface area is becoming a very important factor when newly developed advanced nano-materials are evaluated. But there have been many differences in results when measuring specific surface areas, depending on the measuring equipments and analysis method. To verify the reliability of the specific surface area measurement device supplied within the country, Round Robin Test (RRT) has been done at 21 affiliated research institutes. As a result, it was found that several institute had problems in measuring of gas adsorption amount in measuring equipment, and this proved the need for certified reference material (CRM). Furthermore, it was also found that the results from BET analysis is easily swayed by the analyst's subjectivism, and the calculated results may differ up to 16% in case of CRM I depending on the selection range of BET analysis. So this showed that a standard guideline for BET constant C value and fitting correlation coefficient R is needed, to properly select range in BET analysis. The experience in RRT, distribution of CRM, and standardized procedure would result in improved reliability in industrial processes, and thus, would contribute to the quality management, the productivity improvement, the safety evaluation, and the new material development.

비표면적은 기능성 나노소재의 특성평가에 있어 매우 중요한 지표가 되고 있다. 하지만 비표면적 측정은 측정방법 및 해석 방법에 따라 결과에 많은 차이가 있어왔다. 국내에 보급된 비표면적 측정장치의 신뢰성 검증을 위하여, 21개 산학연 기관을 대상으로 순회평가(RRT)를 수행하였다. 순회평가 분석 결과 많은 기관에서는 비표면적 측정장비의 흡착량 측정 성능에 문제가 있음을 확인 하였으며, 이는 인증기준물질의 필요성을 확인시켜 주었다. 또한 BET 분석방법이 분석자의 주관에 의해 많이 좌우됨을 확인 하였다. 즉 BET 분석구간의 선택영역에 따라 CRM I의 경우 16% 까지 차이를 줄 수 있음을 확인하였는데, 이는 적정한 BET 구간의 선택을 위한 BET 매개변수 C 값과 fitting 상관계수 R 값에 대한 기준이 필요함을 확인시켜 주었다. 이러한 순회평가의 경험과 검증된 비표면적 인증물질 및 표준 절차서의 보급은 산업계에 신뢰성 있는 비표면적 측정결과를 주게 됨으로서, 일관성 있는 공정운용에 의한 품질관리, 생산성 향상, 안정성 판단 및 신제품 개발 등에 기여할 것이다.

Keywords

References

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Cited by

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