Variation of Nanoindentation Curve due to Wear of Indenter Apex and Its Correction Method

압입자 첨단마모에 따른 나노압입곡선의 변화 및 이의 보정기법

A force calibration of a nanoindenter and a 3D morphology observation of indenters were carried out in this study. A microbalance calibrated with standard weights was used for measuring the loads generated by a nanoindenter. The indentation load could be calibrated from the ratio of measured and generated loads and the first contact load also could be detected from the microbalance data. By analyzing atomic force microscopy images of two indenters, curvature radii of apexes were determined by $19.71{\pm}3.03$ and $1043.94{\pm}50.91$ nm, respectively, for the nearly new indenter A and the severly worn indenter B. Corresponding bluntness depths were estimated by 1.22 and 64.56 nm for the both indenters by overlapping their profiles on the perfect pyramidal shape. In addition, nanoindentation curves obtained from a fused silica reference material with the both indenters showed a depth difference corresponding to the bluntness depth difference along the indentation depth axis. By shifting amounts of the bluntness depths along the horizontal axis, whole nanoindentation curves overlapped on themselves and resulted in nanohardness values consistent within 1.11 % without considering the complex indenter area function of each indenter.

나노압입시험기의 힘교정과 압입자에 대한 3차원 형상 관찰 및 분석이 본 연구에서 진행되었다. 표준분동으로 교정한 마이크로밸런스로 나노압입시험기에서 발생시킨 하중을 측정하여 측정치와 발생치의 비로 압입하중을 교정하였고, 나노압입시험의 시작점인 초기 접촉 하중도 확인할 수 있었다. 삼각뿔 압입자를 원자현미경으로 관찰하여 분석한 결과 비교적 사용이력이 없는 압입자 A와 마모된 압입자 B의 첨단곡률반경은 각각 $19.71{\pm}3.03$ nm와 $1043.94{\pm}50.91$ nm로 결정되었다. 완벽한 삼각뿔 압입자 형상과 중첩하여 압입자 A와 B의 첨단무딘깊이(bluntness depth)를 1.22 nm와 64.56 nm로 결정하였고, 용해실리카 기준시편에 수행한 나노압입시험 결과를 살펴본 결과 두 압입자의 압입하중-변위곡선들이 무딘깊이 차이만큼 수평축으로 서로 어긋나 있음을 확인할 수 있었다. 수평 이동을 통해 보정된 압입곡선의 분석을 통해 개별 압입자 면적함수에 대한 고려없이 1.11 % 이내에서 동일한 용해실리카의 나노경도를 결정할 수 있었다.