고에너지 볼밀을 이용한 SnSb 합금 분말 제조와 리튬 전기화학적 특성

Synthesis of SnSb alloys using high energy ball-miiling and its lithium electrochemical behavior

알곤 분위기 하에서 다양한 몰 비의 Sn과 Sb 혼합분말에 대한 고에너지 볼밀을 시행하여 잔류 Sn, Sb 입자를 지닌 SnSb 합금결정상을 가지는 분말을 제조한 후, 그 소재적 특성과 리튬전기화학적 거동을 조사하였다. 시작 분말 내 Sn, Sb의 양 조절을 통해 잔류 Sn, Sb 상을 지닌 SnSb의 합금분말의 합성과 볼밀링에 의한 입자크기의 감소가 X-선 회절 분석과 입도 분석에 의해 확인되었다. Li 금속을 상대전극으로 하여 합성된 SnSb 합금분말에 대한 Li 이온의 충방전 실험 결과, 시작 분말에서 Sn과 Sb의 몰 비를 4:6으로 하여 소량의 잔류 Sb를 지닌 SnSb 합금분말에서 가장 좋은 사이클 특성을 보여, $40mA\;g^{-1}$의 정전류 하에서 50회 충방전 후 $580mAh\;g^{-1}$의 용량을 보였으며, SnSb 합금상만을 가진 분말이 다음으로 좋은 충방전 특성을 보였다. 그러나 Sn : Sb = 3 : 7 합금분말에서는 Sn과 Li-ion의 반응이 억제되어 낮은 용량을 보였다. 잔류 Sn 상이 포함된 SnSb 합금 분말은 초기의 높은 용량을 지속하지 못하고 20회 이상의 충방전 시 급격한 용량 감소를 보였다.

SnSb alloy powders with excess Sn or Sb are fabricated by the high energy ball-milling of pure Sn and Sb powders with different Sn/Sb molar ratios, and then their material properties and lithium electrochemical performances are investigated. It is revealed by X-ray diffraction that SnSb alloys are successfully synthesized, and the powder size is decreased via ball-milling. Charge-discharge test using a coin-cell shows that the best result, in terms of the cyclability and the capacity after 50 cycles, comes from the electrode composed of Sn : Sb = 4 : 6, i.e. the capacity of $580mAh\;g^{-1}$ after 50 cycles. When the electrode is composed of Sn : Sb = 3 : 7, however, the capacity is noticeably decreased by the restrained Sn reaction with Li-ion. The pure SnSb alloy powders (Sn : Sb = 5 : 5) results in the second best performance. In the case of Sn-rich SnSb alloys, the initial capacity is relatively high, but the capacity is quickly fading after 20 cycles.