The crystallographic properties and cationic distribution of $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$ (M =Mn, Ni, Cu) and $Fe_3O_4$ thin films prepared by sol-gel method have been investigated by X-ray diffraction (XRD) and conversion electron M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy (CEMS). The ionic valence, preferred site, and hyperfine field of Fe ions of the ferrites could be obtained by analyzing the CEMS spectra. The $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$ films were found to maintain cubic spinel structure as in $Fe_3O_4$ with the lattice constant slightly decreased for Ni substitution and increased for Mn and Cu substitution from that of $Fe_3O_4$. Analyses on the CEMS data indicate that $Mn^{2+}$ and $Ni^{2+}$ ions substitute octahedral $Fe^{2+}$ sites mostly, while $Cu^{2+}$ ions substitute both the octahedral and tetrahedral sites. The observed intensity ratio $A_B/A_A$ of the CEMS subspectra of the samples exhibited difference from the theoretical value. It is interpreted as due to the effect of the M substitution for A and B on the Debye temperature of the site. The relative line-broadening of the B-site CEMS subspectra can be explained by the dispersion of magnetic hyperfine fields due to random distribution of M cations in the B sites.
본 연구에서는 알콕사이드를 전구물질로 하는 졸겔공정을 이용하여 Bi 과잉 12 mol%의 조성인 B $i_4$$Ti_3$$O_{12}$ 박막과 B $i_4$$Ti_{3-x}$T $a_{x}$$O_{12}$(x=0.1, 0.2, 0.3) 박막을 제조하였다. XPS 분석에 따르면 Ta 치환 x=0.2에서 Bi 4f의 photoemission 곡선이 낮은 결합에너지로 이동하였고 피크 강도가 감소하는 현상이 관측되었다. 이는 x=0.1과 0.2 사이에서 Bi-O 결합이 길어져 인장상태 하에 있었음을 나타내었다. B $i_4$$Ti_3$$O_{12}$(BIT) 박막의 유전상수와 유전손실은 100 kHz에서 340, 0.05이었고, B $i_4$$Ti_{3-x}$T $a_{x}$$O_{12}$ 박막에서 이들 값은 x=0.1에서 가장 높았으며, 각각 480, 0.13이었다. B $i_4$$Ti_3$$O_{12}$ 박막의 잔류분극과 항전계는 1.24$\mu$C/$ extrm{cm}^2$, 31.4 kV/cm 이었으나, Ta 치환 x=0.2에서 이들 값은 각각 19.7$\mu$C/$\textrm{cm}^2$, 49.5 kV/cm 에 이르렀다. 또한, B $i_4$$Ti_3$$O_{12}$ 박막의 누설전류 밀도는 ~$10^{-6}$ A/$\textrm{cm}^2$ 정도이었으며, Ta 치환은 누설전류를 감소시켜 Ta 치환 x=0.2 이상에서 BIT 박막에 비해 한 차수 정도 낮아졌다. Ta 치환에 따른 B $i_4$$Ti_3$$O_{12}$ 전기 물성에서 변화는 Bi-O 결합에서 관측된 인장상태로의 전이와 연관성이 있었으며, 덧붙여 치환에서 생성된 전자에 의한 정공보상이 이에 영향을 끼쳤다. 정공보상이 이에 영향을 끼쳤다.끼쳤다.
Dielectric properties of Ba1-$\chi$Sr$\chi$Ti1-yCayO3-y ceramics, where Sr and Ca were doped to Ba-site and Ti-site within the range of 0 x 0.24 and 0 y 0.05, respectively, were investigated. The substitution of Ca for Ti, which maintained the high resistivity of these formulations after sintering in a reducing atmosphere, was confirmed. Ca addition decreased the tetragonality c/a, increased the unit cell volume, and lowered Curie temperature, which were attributed to the occupancy of Ca2+ ions on Ti-sites. The lowering of Curie temperature by Ca addition was affected by the substitution of Sr for Ba-site; within 2 mol% of Ca, Curie temperature was lowered at a rate of 2$0^{\circ}C$ and 16$^{\circ}C$ per mol% of Ca at x=0 and x=0.08, respectively. Whereas the resistivity of the formulations without Ca was reduced to 107 {{{{ OMEGA }}cm, when sintered at low oxygen partial pressure of 10-9 MPa, the resistivity value higher than 1011 {{{{ OMEGA }}cm was maintained for the formulations containing Ca more than 0.5 mol%. Dielectric loss factor, tan$\delta$, was about 1% for most formulations.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.24
no.3
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pp.272-277
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2007
Catalytic activity changes of perovskite catalysts were examined with their A-site substitution. For the preparation of catalysts, Mn was used for B-site component and La, Ce, Sr, Ba, Ca, Ag were used for A-site component of the perovskite $catalysts(ABO_3)$ The effect of calcination temperature on methane combustion and perovskite structure was also investigated. The surface area and adsorbed oxygen species were tested with BET apparatus and $O_2-TPD$, respectively. Perovskite catalysts whose A-site was partially substituted needed higher calcination temperature than un-substituted one to form the perovskite structure. From $O_2-TPD$ experiment, it was found that methane combustion activity was directly related to the oxygen desorbing ability of the catalysts. The prepared catalyst(LM-7) was stable at $600^{\circ}C$ for 72 hours of reaction.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2013.08a
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pp.147-147
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2013
Multiferroic material $BiFeO_3$ (BFO) is a typical multiferroic material with a room-temperature magnetoelectric coupling in view of high magnetic- and ferroelectric-ordering temperatures (Neel temperature $T_N$ ~ 647 K and Curie temperature TC ~1,103 K). Rare-earth ion substitution at the Bi sites is very interesting, which induces suppressed volatility of the Bi ion and improved ferroelectric properties. At the same time, the Fe-site substitution with magnetic ions is also attracting, since the enhanced ferromagnetism was reported. In this study, BFO, $Bi_{0.9}Dy_{0.1}FeO_3$ (BDFO), $BiFe_{0.97}Co_{0.03}O_3$ (BFCO) and $Bi_{0.9}Dy_{0.1}Fe_{0.97}Co_{0.03}O_3 $ (BDFCO) compounds were prepared by conventional solid-state reaction and wet-mixing method. High-purity $Bi_2O_3$, $Dy_2O_3$, $Fe_2O_3$ and $Co_3O_4$ powders with the stoichiometric proportions were mixed, and calcined at $500^{\circ}C$ for 24 h. The samples were immediately put into an oven, which was heated up to 800oC and sintered in air for 1 h. The crystalline structure of samples was investigated at room temperature by using a Rigaku Miniflex powder diffractometer. The field-dependent magnetization measurements were performed with a vibrating-sample magnetometer. The electric polarization was measured at room temperature by using a standard ferroelectric tester (RT66B, Radiant Technologies). Dy and Co co-doping at the Bi and the Fe sites induce the enhancement of both magnetic and ferroelectric properties of $BiFeO_3$.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.24
no.4
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pp.169-175
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2014
Digital ink-jet printing system has many advantages such as fast and fine printing of various images, high efficiency and low cost process. Generally digital ink-jet printing requires ceramic pigments of cyan, magenta, yellow and black with thermal and glaze stability above $1000^{\circ}C$ for the application of porcelain product design. In this study, pink-red colored $CaO-SnO_2-Cr_2O_3-SiO_2$ pigment was synthesized using solid state reaction. The synthesis conditions of $Ca(Cr,Sn)SiO_5$ pigment such as annealing temperature, amount of mineralizer and non-stoichiometric composition were optimized. Crystal structure and morphology of the obtained $Ca(Cr,Sn)SiO_5$ pigment were analyzed using XRD, SEM, PSA, FT-IR and effect of Cr substitution on the pigment color was analyzed using Uv-vis. spectrophotometer and CIE $L^*a^*b^*$ measurement.
The effect of Fe and BO3 doping on structure, thermal, and electrical properties of Li1+xFexTi2-x(PO4)3-y(BO3)y (x = 0.2, 0.5)-based glass and glass ceramics was investigated. In addition, their crystallization behavior during sintering and ionic conductivity were also investigated in terms of sintering temperature. FT-IR and XPS results indicated that Fe2+ and Fe3+ ions in Li1+xFexTi2-x(PO4)3-y(BO3)y glass worked as a network modifier (FeO6 octahedra) and also as a network former (FeO4 tetrahedra). In the case of the glass with low substitution of BO3, boron formed (PB)O4 network structure, while boron preferred BO3 triangles or B3O3 boroxol rings with increasing the BO3 content owing to boic oxide anomaly, which can result in an increased non-bridging oxygen. The glass transition temperature (GTT) and crystallization temperature (CT) was lowered as the BO3 substitution was increased, while Fe2+ lowered the GTT and raised the CT. The ionic conductivity of Li1+xFexTi2-x(PO4)3-y(BO3)y glass ceramics were 8.85×10-4 and 1.38×10-4S/cm for x = 0.2 and 0.5, respectively. The oxidation state of doped Fe and boric oxide anomaly were due to the enhanced lithium ion conductivity of glass ceramics.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2012.02a
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pp.250-250
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2012
Recently, multiferroic materials have attracted much attention due to their fascinating fundamental physical properties and potential technological applications in magnetic/ferroelectric data storage systems, quantum electromagnets, spintronics, and sensor devices. Among single-phase multiferroic materials, $BiFeO_3$, in particular, has received considerable attention because of its very interesting magnetoelectric properties for application to spintronics. Enhanced ferromagnetism was found by Fe-site ion substitution with magnetic ions. In this study, $BiFe_{1-x}Ni_xO_3$ (x=0 and 0.05) bulk ceramic compounds were prepared by solid-state reaction and rapid sintering. High-purity $Bi_2O_3$, $Fe_3O_4$ and NiO powders were mixed with the stoichiometric proportions, and calcined at $450^{\circ}C$ for 24 h to produce $BiFe_{1-x}Ni_xO_3$. Then, the samples were directly put into the oven, which was heated up to $800^{\circ}C$ and sintered in air for 20 min. The crystalline structure of samples was investigated at room temperature by using a Rigaku Miniflex powder diffractometer. The Raman measurements were carried out with a Raman spectrometer with 514.5-nm-excitation Ar+-laser source under air ambient condition on a focused area of $1-{\mu}m$ diameter. The field-dependent magnetization and the temperature-dependent magnetization measurements were performed with a vibrating-sample magnetometer. The x-ray diffraction study demonstrates the compressive stress due to Ni substitution at the Fe site. $BiFe_{0.95}Ni_{0.05}O_3$ exhibits the rhombohedral perovskite structure R3c, similar to $BiFeO_3$. The lattice constant of $BiFe_{0.95}Ni_{0.05}O_3$ is smaller than of $BiFeO_3$ because of the smaller ionic radius of Ni3+ than that of Fe3+. The field-dependent magnetization of $BiFe_{0.95}Ni_{0.05}O_3$ exhibits a clear hysteresis loop at 300 K. The magnetic properties of $BiFe_{0.95}Ni_{0.05}O_3$ were improved at room temperature because of the existence of structurally compressive stress.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2013.02a
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pp.260-260
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2013
Multiferroic materials have attracted much attention due to their fascinating fundamental physical properties and technological applications in magnetic/ferroelectric data-storage systems, quantum electromagnets, spintronics, and sensor devices. Among single-phase multiferroic materials, $BiFeO_3 $ is a typical multiferroic material with a room temperature magnetoelectric coupling in view of high magnetic-and ferroelectric-ordering temperatures (Neel temperature $T_N$~647 K and Curie temperature $T_C$~1,103 K). Rare-earth ion substitution at the Bi sties is very interesting, which induces suppressed volatility of Bi ion and improved ferroelectric properties. At the same time, Fe-site substitution with magnetic ions is also attracting, and the enhanced ferromagnetism was reported. In this study, $Bi_{1-x}Dy_xFe_{0.95}Co_{0.05}O_3$ (x=0, 0.05 and 0.1) bulk ceramic compounds were prepared by solid-state reaction and rapid sintering. High-purity $Bi_2O_3$, $Dy_2O_3$, $Fe_2O_3$ and $Co_3O_4$ powders with the stoichiometric proportions were mixed, and calcined at $500^{\circ}C$ or 24 h to produce $Bi_{1-x}Dy_xFe_{0.95}Co_{0.05}O_3$. The samples were immediately put into an oven, which was heated up to $800^{\circ}C$ nd sintered in air for 30 min. The crystalline structure of samples was investigated at room temperature by using a Rigaku Miniflex powder diffractometer. The field-dependent magnetization measurements were performed with a vibrating-sample magnetometer. The electric polarization was measured at room temperature by using a standard ferroelectric tester (RT66B, Radiant Technologies).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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