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고농도의 Silica Nanoparticle을 함유한 Silica/polymer 나노복합체 : 실리카 표면 특성에 따른 수소이온 전도성 및 수팽윤도 변화 (Silica/polymer Nanocomposite Containing High Silica Nanoparticle Content : Change in Proton Conduction and Water Swelling with Surface Property of Silica Nanoparticles)

  • 김주영;김승진;나재식
    • 공업화학
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    • 제21권5호
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    • pp.514-521
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    • 2010
  • Solvent-casting 공정을 통해서 제조되는 전형적인 Proton Exchange Membrane (PEM)과는 달리, 일종의 Bulk-Molding Compounds (BMC) Process와 유사한 공정을 사용하여서 실리카 나노 입자들이 나노 크기로 분산된 PEM을 제조하였다. 즉, 반응성 분산제인 Urethane Acrylate Nonionomer (UAN)와 Styrene, Styrene Sulfonic Acid (NaSS), 실리카 나노입자를 Dimethyl Sulfoxide (DMSO) 단일 용매에 혼합시키고 라디칼 개시제 존재 하에서 Mold내에서 공중합을 수행하면, 표면 특성이 각기 다른 실리카 나노 입자들이 나노 크기로 분산된 Poly(urethane acrylate-styrene-styrene sulfonic acid) random copolymer Membrane 즉 일종의 실리카/고분자 Nanocomposite Membrane이 제조될 수 있었다. 실리카 나노 입자들의 Membrane에서의 분산성은 TEM을 이용하여서 확인할 수 있었다. 제조된 Membrane은 분산된 실리카 나노입자들의 표면 특성에 따라서 각기 다른 수팽윤도 및 수소이온전도도 변화 거동을 나타내었다. Membrane에 친수성 실리카 나노 입자들이 분산된 경우에는, Membrane의 수팽윤도가 다소 증가되었지만 거의 일정한 수소 이온 전도도를 나타내었다. 그러나 Membrane의 메탄올 투과도는 상대적으로 크게 감소되었다. 반면에 Membrane에 분산된 소수성 실리카 나노 입자들이 분산된 경우에는, 수팽윤도는 크게 감소되었지만 수소 이온전도도는 거의 변화하지 않았다. 즉 소수성 실리카 나노입자들은 소수성 도메인에 분산되어서 친수성 도메인이 팽윤되는 것을 억제시키지만 수소 이온전도성에는 영향을 미치지 않기 때문이다. 따라서 membrane의 수팽윤도와 수소이온전도성을 실리카 나노 입자들의 표면 특성을 이용하여서 자유로이 조절이 가능하다는 것을 알 수 있었다. 흥미로운 것은 실리카 나노 입자를 membrane에 분산시키는 것만으로도 수소 이온 전도성을 유지시키면서 수팽윤도를 현저하게 저하시킬 수 있다는 것이다.

실리카 코팅된 자성 나노입자로의 효소 고정화에 사용된 작용기가 리파아제의 활성과 안정성에 미치는 영향 (Effect of functional group on activity and stability of lipase immobilized on silica-coated magnetite nanoparticles with different functional group)

  • 이혜린;김문일;홍상은;최재영;김영민;윤국로;이승호;하성호
    • 분석과학
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    • 제29권3호
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    • pp.105-113
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    • 2016
  • 고정화 지지체로 사용된 실리카 나노입자와 실리카 코팅된 자성 나노입자에 작용기를 부착시켜 기능성을 부가한 후 효소인 리파아제를 고정화하여 리파아제의 안정성을 향상시키고자 연구를 수행하였다. 지지체에 부착하는 작용기가 고정화된 효소의 활성과 안정성에 미치는 영향도 살펴보았다. 실리카 나노입자와 실리카 코팅된 자성 나노입자에 부착한 작용기인 epoxy group과 amine group은 glycidyl methacrylate과 aminopropyl triethoxysilane을 통해 실리카 나노입자와 실리카 코팅된 자성 나노입자 표면에 각각 부착하였다. 작용기가 부착된 실리카 나노입자와 실리카 코팅된 자성 나노입자에 고정화한 Candida rugosa lipase는 자유효소에 비해 초기반응속도는 다소 낮았지만, 3 회 재사용한 후 측정한 활성이 최초 활성 대비 92 % 이상의 활성을 유지하였다. 또한, 실리카 코팅된 자성 나노입자에 glutaraldehyde를 이용한 cross-linked enzyme aggregate (CLEA) 방법과 공유결합법을 통해 라파아제를 각각 고정화한 연구를 수행한 결과, 실리카 나노입자와 실리카 코팅된 자성 나노입자에 CLEA 방법과 공유결합법으로 각각 고정화한 Candida rugosa lipase는 자유효소에 비해 초기반응속도 뿐만 아니라 최종 활성도 높았고, 5 회 재사용한 후 측정한 활성이 최초 활성 대비 73 % 이상의 활성을 유지하였다.

Bis[3-(triethoxysilylpropyl)]tetrasulfide에 의한 실리카 입자의 표면개질 반응과 SBR 나노 복합체 응용 (Modification of Silica Nanoparticles with Bis[3-(triethoxysilylpropyl)]tetrasulfide and Their Application for SBR Nanocomposite)

  • 류현수;이영석;이종철;하기룡
    • 폴리머
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    • 제37권3호
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    • pp.308-315
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    • 2013
  • 본 연구에서는 실리카 나노 입자의 표면개질을 위해 실란 커플링제인 bis[3-(triethoxysilylpropyl)]tetrasulfide(TESPT)를 사용하여 표면개질 반응을 수행하였다. 반응온도, 반응시간 및 TESPT 투입량의 변화가 실리카 표면개질 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), thermogravimetric analysis(TGA), elemental analysis(EA) 및 고체 $^{13}C$$^{29}Si$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)를 사용하여 분석하였다. 실리카 대비 투입되는 TESPT의 투입량을 증가시킬수록 $3746cm^{-1}$의 실리카의 고립 실란올(isolated) 피크의 세기는 줄어들었고, $2938cm^{-1}$의 TESPT의 $-CH_2$기에 의한 피크의 세기는 증가하였다. 또한 TESPT로 표면 개질된 실리카가 SBR 복합체의 기계적 물성에 미치는 영향과 SBR 기질 내에서 실란 커플링제로 표면 처리된 실리카의 분산정도를 universal testing machine(UTM)과 field emission scanning electron microscope(FE-SEM)를 이용하여 각각 측정하였다. 실험 결과 개질되지 않은 본래(pristine) 실리카를 20 phr(parts per hundred of rubber) 넣은 SBR 나노복합체에 비해 개질된 실리카 20 phr를 넣은 SBR 복합체의 인장강도는 5.65에서 9.38 MPa, 100% modulus는 1.62에서 2.73 MPa로 각각 증가하였으나, 파괴점 신장률은 349.6에서 298.9%로 조금 감소되었으며, SBR 기질 내의 실리카 분산성은 TESPT로 처리된 실리카가 본래 실리카에 비해 우수하였다.

실리카 나노 입자의 크기에 따른 청색 형광 특성 연구 (A Study on the Blue Fluorescence Characteristics of Silica Nanoparticles with Different Particle Size)

  • 윤지희;김기출
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제20권5호
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    • pp.1-6
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    • 2019
  • 유기 염료가 도핑 된 실리카 나노입자는 바이오 라벨링, 바이오 이미징 및 바이오 센싱에 사용되고 있는 유망한 나노소재이다. 일반적으로 형광 실리카 나노입자는 수정된 스토버 방법($St{\ddot{o}}ber$ Method)으로 합성된다. 본 연구에서는 다양한 크기를 갖는 염료가 첨가되지 않은 형광 실리카 나노입자를 수정된 스토버 합성법인 졸겔 공정으로 합성하였다. 졸겔 공정 중에 기능성 물질인 APTES를 첨가제로 첨가하였다. 졸겔 공정으로 합성된 실리카 나노입자는 $400^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소되었다. 합성된 실리카 나노입자의 표면형상과 크기를 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였고, 합성된 실리카 나노입자의 형광 특성은 파장 365 nm의 자외선 램프를 조사하여 확인하였다. 또한 합성된 실리카 나노입자의 광발광 (PL) 특성을 형광 분석 형광법으로 조사하였다. 그 결과 합성된 실리카 나노입자는 입자의 크기와 무관하게 모두 청색 형광 특성을 갖는 것으로 확인되었다. 특히, 실리카 나노입자의 크기가 증가할수록 PL 강도는 감소하였다. 염료가 첨가되지 않은 실리카 나노입자의 청색 형광 특성은 APTES 층의 $NH_2$ 기능기와 실리카 매트릭스 뼈대 내부의 산소관련 결함과의 결합에 기인하는 것으로 추정된다.

실리카 나노 분말의 용액 내 분산 특성과 니켈 복합 도금에 관한 연구 (Dispersion Characteristics of Silica Nanopowder in Aqueous Solution and Evaluation of Ni Composite Coating)

  • 박소연;정명원;이흥렬;이재호
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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    • pp.67-67
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    • 2011
  • 퍼멀로이의 내식성, 기계적 성질 등을 증가시키기 위해 복합도금을 실시하였다. 실리카 나노분말의 분산특성을 Zeta potential을 이용하여 측정하였으며 알칼리 도금액에서 퍼멀로이-실리카 복합도금을 실시하였다. 실리카 나노분말의 응집을 최소로 하기 위하여 전극의 RPM 변화, 첨가제와 초음파의 복합처리에 따른 변화, 전류 밀도 변화를 살펴보았다.

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기술개발성공사례 - 미분말 실리카 제조에 성공한 (주)신흥규산

  • 한국과학기술단체총연합회
    • 과학과기술
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    • 제32권3호통권358호
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    • pp.78-79
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    • 1999
  • 반월공단의 한복판에 자리잡고 있는 신흥규산(주)은 기능성 미분말 실리카의 제조기술 개발에 성공, 상용화작업을 진행하고 있다. 미분말 실리카는 규산소다를 원료로 하여 생산한 2차 제품으로 석유화학과 도료 잉크산업, 제지산업 등에서 특정한 기능을 살리기 위해 첨가되는 소재이다. 62년 설립된 신흥규산(주)은 65명의 가족을 거느린 중소기업으로 올해는 미분말 실리카와 크로마토그래피용 무기소재를, 내년엔 제지보류 향상용 마이크로실리카겔을 일본을 비롯한 아시아 전역에 수출할 계획을 세우고 있다.

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실리카 에어로젤을 이용한 단열·내화재 개발에 관한 연구 (A Study on Insulation·Fire Proof Materials Using Silica Aerogels)

  • 조명호;홍성철
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제16권10호
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    • pp.6816-6822
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    • 2015
  • 본 연구에서는 기존의 글라스울의 흡습에 의한 변형을 해결하고 단열성능향상을 위해 실리카 에어로젤을 이용한 단열재를 개발하였다. 글라스울 단열재에 액상의 혼합 바인더를 이용하여 실리카에어로젤이 함침된 글라스울 복합체를 제조하였다. 액상의 혼합 바인더는 수용성바인더(CMC, carboxymethyl cellulose)와 물에 분산시킨 실리카 에어로젤을 이용하여 준비하였다. 초기 $0.048g/cm^3$의 밀도를 갖는 글라스울 보드를 준비하고 실리카 에어로젤을 함침시켜 $0.065g/cm^3$의 밀도를 갖는 단열보드를 제작할 수 있었다. 이렇게 제조된 실리카 에어로젤 함침 글라스울 보드 복합체는 단일 글라스울 보드의 단열성능보다 7.4% 향상된 0.0315 W/mK의 열전도율(thermal conductivity)을 나타내었다. 제조된 실리카 에어로젤-글라스울 복합체는 불꽃 관통시험에서 362초간 내화 저항성을 나타내어 단일 글라스울 보드에 비하여 2.7배나 높은 내화성능을 보였다. 또한 일반 글라스울 보드는 흡습에 의하여 수직방향으로 처짐현상을 나타내는 단점이 있었으나, 실리카 에어로젤이 함침된 보드에서는 실리카 에어로젤의 발수특성으로 인하여 높은 내수성능을 나타내는 것을 확인하였다.

과량 실리카 도입을 통한 고분자 전해질막 표면 개질 (Surface Modification of Proton Exchange Membrane by Introduction of Excessive Amount of Nanosized Silica)

  • 박치훈;김호상;이영무
    • 멤브레인
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    • 제24권4호
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    • pp.301-310
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    • 2014
  • 본 연구에서는 제조된 유무기 나노복합막의 치수안정성, 수소이온 전도능력 및 전기화학성능을 향상시키기 위하여 실리카 나노입자를 선정하였다. 이를 위하여, 소수성 실리카(Aerosil$^{(R)}$ 812, Degussa)와 친수성 실리카(Aerosil$^{(R)}$ 380, Degussa)를 각각 술폰화 폴리아릴렌 에테르 술폰(SPAES) 고분자 매트릭스에 도입하였다. 이들 실리카 입자들은 비이온성 분산제인(Pluronics$^{(R)}$ L64)을 사용함으로써 SPAES 매트릭스에 고르게 분산시킬 수 있었다. 실리카 함량은 최종 제조된 고분자의 미세 구조 및 특성에 중요한 영향을 미치게 된다. 따라서, 본 연구에서는 과량의 실리카가 도입된 나노 복합막의 특성을 연구하기 위하여, 실리카의 함량을 5 wt%까지 증가시켰다. 이를 통하여 소수성 실리카가 포함된 나노복합막이 실리카가 도입되지 않은 SPAES막에 비하여, 더 낮은 수소이온 전도도에도 불구하고, 29% 더 높은 전기화학 성능을 나타내는 것을 관찰하였으며, 이는 같은 소수성을 가지고 있는 촉매층과의 접합성 향상에 따른 것으로 나타났다. 이외의 나머지 복합막들 또한 실리카가 도입되지 않은 SPAES막에 비하여 높은 성능을 나타냈다.

에폭시-산무수물 조성물의 경화거동 및 실리카 첨가에 따른 특성변화 연구 (A Study on Cure Behavior of an Epoxy/Anhydride System and Silica Filler Effects)

  • 이충희;김경만
    • 접착 및 계면
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    • 제10권3호
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    • pp.117-126
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    • 2009
  • 에폭시/산무수물 경화제계에 실리카를 필러로 사용하여 에폭시 접착제의 경화거동과 특성을 알아보았다. DSC와 stress rheometer를 이용하여 측정한 에폭시 수지의 경화거동에서는 승온 속도를 증가시키거나 등온에서 경화 온도가 높을수록 gelation 온도는 높아졌으나 경화도는 감소함을 확인하였다. 열 안정성은 실리카 간의 응집 및 수분으로 인해 미세한 질량 감소 차이 외에 실리카 함량에 따른 변화는 없는 것으로 나타났다. 실리카가 첨가된 경화물의 열팽창계수는 실리카를 30 wt% 첨가하였을 때 약 33%의 감소하여 $40ppm/^{\circ}C$ 임을 확인하였다. 동역학적인 물성은 필러를 첨가하지 않은 시편의 저장탄성률(2,377 MPa)에 비해 30 wt%의 실리카 함량이 첨가된 시편의 저장탄성률(3,909 MPa)은 약 60% 증가하였다. 실리카의 표면을 실란 커플링제로 처리한 시편의 경우 저장탄성률이 감소하였다.

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아민계 분산제가 실리카 고무배합물의 물성에 미치는 영향 (Influence of Amine Base Dispersing Agent on Properties of Silica Filled Rubber Compounds)

  • 박성수;길상규;장병만;송기찬;김수경
    • 폴리머
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    • 제25권4호
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    • pp.503-511
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    • 2001
  • 기존 실리카 분산제는 주로 Zn, K의 지방산 유도체이며 지방산과 금속비누의 혼합물은 활성을 높이는데 사용되었다. Zn-K 비누 형태의 실리카 분산제는 탄화수소 사슬의 유동성을 증가시켜 실리카가 함유된 고무 배합물의 점도를 낮추어 주며 그 결과 가공성이 향상된다. 실리카 분산제는 가류 특성에 영향을 미쳐서는 안되는데 Zn-K 비누형태의 분산제는 스코치 및 가류시간을 단축시켰다. 그러나 새로이 개발된 분산제의 경우 금속을 함유하지 않은 non-metal 형태이며 분산제가 실리카와 고무간의 interaction을 유도하여 실리카 분산도를 크게 향상시켰으며 이로 인해 경도 및 점도 저하를 유도하였다. 또한 새로운 분산제는 실리카 고무배합물의 가교특성 및 스코치 안정성에 영향을 미치지 않았다.

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