• 제목, 요약, 키워드: Kissinger method

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TGA를 이용한 Chlorinated Poly Vinyl Chloride(CPVC)의 활성화 에너지 평가 (Evaluation of the Activation Energy of Chlorinated Poly Vinyl Chloride (CPVC) Using Thermogravimetric Analysis)

  • 박형주
    • 한국화재소방학회논문지
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    • v.33 no.1
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    • pp.1-6
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    • 2019
  • 열중량 분석법(TGA)을 이용하여 소방용 합성수지 배관으로 사용되는 CPVC의 활성화 에너지를 측정하였다. 열중량 분석법을 이용한 활성화 에너지는 Kissinger method와 Flynn-Wall-Ozawa method를 이용하여 계산하였다. 활성화 에너지를 계산한 결과 Kissinger method에 의해 128.07 kJ/mol, Flynn-Wall-Ozawa method에 의해 145.60 kJ/mol로 나타났다. Kissinger method와 Flynn-Wall-Ozawa method에 의해 계산된 활성화 에너지의 차이는 해석 방법이 다르다는 점을 감안했을 때 큰 차이가 없다고 판단된다. 향후 가속열화을 이용한 열적 열화평가 및 공기오븐노화시험을 통한 CPVC의 연소특성을 시험하고, 수명을 예측하고자 한다.

에폭시 수지계 의료용 고분자 재료의 특성 연구 - Kissinger 식과 Ozawa 식에 의한 DGEBA/MDA/PGE-DMU 계의 경화특성 - (Characteristics of Medical Polymer Based on Epoxy Resin System -Cure Characteristics for DGEBA/MDA/PGE- DMU System by Kissinger and Ozawa Equations-)

  • 김장훈;이재영;김상욱;심미자
    • 한국재료학회지
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    • v.11 no.9
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    • pp.727-732
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    • 2001
  • The cure kinetics of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)/4,4'- methylene dianiline (MDA) system with synthesized phenyl glycidyl ether-dimethylurea (PGE-DMU) was studied by Kissinger and Ozawa equations with DSC analysis in the temperature range of $20~300^{\circ}C$ To investigate the reaction mechanism between epoxy group of PGE and urea group of DMU, FT-lR spectroscopy analysis was used. The epoxide group of PGE reacted with the urea group of DMU and formed a hydroxyl group which acted as a catalyst on the cure reaction of other epoxide and amine groups. The activation energy of DGEBA/MDA system without PGE-DMU was 46.5 kJ/mol and those of the system with 5 and 10 phr of PGE- DMU were 43.4 and 37.0 kJ/mol, respectively. Ozawa method also showed the same tendency.

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Kissinger Equation과 Fractional Life법에 의한 DGEBA/MDA/MN계와 DGEBA/MDA/MN/HQ계의 경화반응 속도론 (Cure Kinetics of DGEBA/MBA/MN and DGEBA/MDA/MN/HQ Systems by Kissinger Equation and Fractional Life Method)

  • 이재영;심미자;김상욱
    • 공업화학
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    • v.5 no.4
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    • pp.731-736
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    • 1994
  • DGEBA/MDA/MN계와 이 계에 촉매로서 hydroquinone(HQ)를 첨가한 계의 경화반응 속도론을 Fractional life법 및 Kissinger equation에 의해 연구함으로써 HQ가 경화반응 속도에 미치는 영향을 연구하였다. 경화반응 온도가 증가함에 따라 반응속도는 증가하였고, 반응차수는 약간의 변화가 있을 뿐 경화온도에 따른 경향성은 없었다. 촉매로 HQ를 첨가한 계가 첨가하지 않은 계보다 반응속도는 크게 증가하였고, 활성화 에너지는 13% 감소하였다. 이는 HQ의 히드록시기가 에폭사이드기, 아민기와 반응하여 전이상태를 형성함으로써 에폭사이드 고리를 쉽고 빠르게 개환시켜 주기 때문이다.

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Azomethine 기를 가지는 신소재 액정 에폭시 (LCE)와 지방족 아민의 경화반응 (Curing Reaction of Noble Liquid Crystalline Epoxy (LCE) with Azomethine/Aliphatic Amine)

  • 김상욱
    • 한국재료학회지
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    • v.11 no.9
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    • pp.786-791
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    • 2001
  • $\alpha$,$\omega$-Bis(4-glycidyloxybenzylidene-4-aminophenyl)methane (BGBAM) was synthesized from the initial materials, 4-hydroxylbenzaldehyde (HBA), 4,4'-methylenedianiline (MDA) and epichlorohydrin. The DSC trace for BGBAM shows two endotherms associated with the liquid crystalline phase transition around $104.2^{\circ}C$ and the isotropic transition around $171.2^{\circ}C$, and it also has a broad exotherm in the range of $178~300^{\circ}C$ due to the anionic homopolymerization of BGBAM. DSC curve for the curing of BGBAM with hexamethylene diamine (HMD) shows an endothermic peak around $93^{\circ}C$ attributed to the melting of BGBAM. It also has three exothermic peaks around $128.4^{\circ}C$ and $180.2^{\circ}C$ associated with the epoxide-amine reaction and weak peak in the range of $200~263^{\circ}C$ related to the anionic homopolymerization between the unreacted epoxide groups. The activation energy values of cure reaction by Kissinger method are 66.5, 67.3 and 90.6 kJ/mol for $T_{pl},\; T_{p2}\; and \;T_{p3},\; respectively$. The kinetic parameters by isoconverional method are similar value to those from Kissinger method.

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석탄과 제지슬러지 혼소에 따른 연소특성에 관한 연구 (Characterization on Co-Combustion of Coal and Paper Mill Sludge)

  • 이갑두;류태욱;박상원
    • 한국환경과학회지
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    • v.22 no.3
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    • pp.331-339
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    • 2013
  • Efforts were made to determine the activation energy and the reaction order by adopting Kissinger and Flynn-Wall-Ozawa analysis methods. All the data were acquired from TGA thermograms for the mixed fuels with different temperature heating rates. It could be known that both the coal and the mixed fuels decomposed thermally at temperature ranges of $300{\sim}700^{\circ}C$. The temperature at the maximum reaction rate, Tp, could be determined by DTG method, which could be obtained by differentiation of TGA thermogram. Kissinger analysis showed the linear relationship with experimental data, showing the activation energy of $319.64{\pm}4$ kJ/mol. From Flynn-Wall-Ozawa analysis, it was shown that the activation energies and the reaction orders did not undergo any significant changes with both the conversions and the heating rates. It was considered from this facts that the combustion mechanism of the mixed fuels could not be affected by the extent of conversion and heating rate. In the present study, the activation energies showed different values according to the different analysis methods. The difference might be originated from the inconsistency of the mathematical data treatment method. In other words, while the activation energies obtained from the Kissinger method indicated the average values for overall reaction, that from Flynn-Wall-Ozawa method showed the average values for the each conversion around Tp.

TGA를 이용한 RDX의 입자 크기에 따른 열적 분해 특성 연구 (A Study on Thermal Decomposition of RDX According to the Size using TGA)

  • 범길호;김승희;김진석
    • 한국군사과학기술학회지
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    • v.15 no.1
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    • pp.81-85
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    • 2012
  • This work is related to study the thermal decomposition of 1,3,5-trinitro-1,3,5-triazacylohexane(RDX) by differential scanning calorimeter and thermo-gravimetry with Kissinger's & Iso-conversional method under nonisothermal conditions, with heating rate from 2 to $8^{\circ}C$/min or given heating rate. We calculated and compared activation energy with these two methods. Iso-conversional method is better than Kissinger's method to study decomposition mechanism. We also investigated activation energy and frequency factor by Kissinger's & Iso-conversional method with the influence of particle size. In case of single crystal, Cl-3(large crystal) has better thermal stability than Cl-5(small crystal). The activation energy increased according to the size of the particle size.

비등온 TGA에 의한 개질NR고무복합재료지 열분해 Kinetics에 관한 해석 (Non-isothermal TGA Analysis on Thermal Degradation Kinetics of Modified-NR Rubber Composites)

  • 오정석;이준만;안원술
    • 폴리머
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    • v.33 no.5
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    • pp.435-440
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    • 2009
  • 가황제/가황촉진제의 비율이 서로 다른 CR(chloroprene)로 개질된 NR(natural rubber)고무복합재료에 대한 비등온 TGA 열분해곡선으로부터 Kissinger 및 Flynn-Wall-Ozawa의 해석방법을 적용하여 분해활성화 에너지를 구하였다. 각 샘플에 대해 Kissinger의 해석방법을 적용한 결과 매우 양호한 직선성을 보였으며 기울기로부터 얻은 활성화 에너지 값은 모든 샘플에 대해 $147.0{\pm}2.0$ kJ/mol로 거의 일정하였다. Flynn-Wall-Ozawa의 해석방법을 적용하여 전화율 $0.05{\sim}0.40$ 범위에서 계산된 분해활성화 에너지 값은 전화율의 변화에 따라 계속 변화하였고 전화율이 증가함에 따라 그 값도 증가하는 현상을 보여 주었으며, 평균활성화 에너지 값은 $211.6{\pm}19.0$ kJ/mol 이었다. 두 가지 해석 방법의 비교 연구로부터, 샘플들의 전체 분해반응은 반응 메카니즘이 서로 다른 여러 단계의 다중 반응으로 이루어 있는 것으로 생각할 수 있었다.

비등온 TGA를 이용한 ACM 고무복합재료의 열분해 거동 연구 (Non-isothermal TGA Study on Thermal Degradation Kinetics of ACM Rubber Composites)

  • 안원술;이형석
    • Elastomers and Composites
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    • v.48 no.2
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    • pp.161-166
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    • 2013
  • 비등온 TGA 실험방법을 이용하여 가교 사이트가 서로 다른 chlorine cure-site ACM 고무와 carboxylic cure-site ACM 고무 두 종류에 대하여 열분해 거동을 연구하였다. 분해 반응이 최대인 점의 온도는 모든 승온 속도에서 carboxylic cure-site ACM 고무의 열분해 특성이 상대적으로 더 안정함을 보여 주었다. Kissinger의 해석 방법에 의한 활성화에너지는 chlorine cure-site ACM 및 carboxylic cure-site ACM 고무에 대하여 각각 118.6 및 105.5 kJ/mol로 나타났으며, Flynn-Wall-Ozawa의 해석방법에서의 전환율 0.1~0.2 범위의 평균과 유사한 값을 나타내었다. 반응차수 해석으로부터 두 시험편 모두 일반적인 고무와 유사한 다중 복합반응에 의하여 열분해 반응이 진행됨을 알 수 있었다.

TGA와 가속열화를 이용한 전선 피복용 PVC의 열적 열화평가 (Evaluation of Thermal Aging on PVC Using Thermo Gravimetry Analysis and Accelerated Thermal Aging Test)

  • 박형주;김기환;김홍
    • 한국화재소방학회논문지
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    • v.18 no.3
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    • pp.45-50
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    • 2004
  • 600V용 비닐절연전선의 절연체로 사용되는 PVC의 열적 열화 특성을 열중량분석과 가속열화시험을 이용하여 연구하였다. TGA를 이용한 활성화에너지는 Kissinger method와 Flynn-Wall-Ozawa method를 이용하여 측정하였다. 활성화에너지를 계산한 결과 600V용 PVC 절연전선은 89.29 kJ/mol~111.39 kJ/mol, 내열 PVC절연전선은 97.80 kJ/mol~119.25 kJ/mol로 나타났다. 또한, 저온인 80, 90, 10$0^{\circ}C$에서 장기가속열화를 통한 활성화에너지를 아레니우스 방정식을 이용하여 계산하였다. 그 결과 PVC 절연전선은 92.16 kJ/mol,내열 PVC절연전선은 97.52kJ/mol로 나타났다. 연구결과에 있어 600V내열 PVC절연 전선이 PVC 절연전선에 비해 활성화에너지가 큼을 알 수 있었으며, 사용 수명을 예측함에 있어서도 장기적으로 안정함을 예측할 수 있다.

Dynamic DSC를 이용한 개질 고무 블랜드의 가황 반응에 관한 연구 (A Study on Vulcanization Reaction of Modified Rubber Blends Using Dynamic Differential Scanning Calorimetry)

  • 이승현;안원술
    • Elastomers and Composites
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    • v.38 no.4
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    • pp.326-333
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    • 2003
  • Dynamic DSC 방법을 이용하여 isoprene(IR) 및 chloroprene(CR) 고무로 개질된 NR/CB 고무 복합체의 가황반응을 연구하였다. 각각의 샘플에 대하여 승온속도를 달리한 열분석 곡선을 얻었고 이로부터 Kissinger의 해석 방법에 따라 가교반응 기구를 연구하였다. 실험에 사용된 고무 복합재료는 대개 $120{\sim}180^{\circ}C$ 사이의 온도영역에서 가교 반응이 일어나는 것이 확인되었으며, 승온속도가 $3^{\circ}C/min$에서 $30^{\circ}C/min$로 빨라질수록 최대반응 속도점의 온도($T_p$)는 점점 높은 쪽으로 이동하였고, 반응 발열량도 상대적으로 커지는 것으로 관찰되었다. Kissinger의 해석방법을 이용하여 실험 데이터를 분석한 결과, 실험에 사용된 샘플의 가교반응은 1차반응에 의해 진행되는 것으로 밝혀졌으며 개질제로서 사용된 고무 중에서 IR을 사용한 경우보다는 CR을 개질제로 사용한 경우에 반응온도에 상대적으로 더 민감한 것으로 판명되었다. 그러나 충전제로 사용된 카본블랙의 경우에는 종류와는 무관하게 반응기구에는 거의 영향을 미치지 않는 것으로 밝혀졌다.