열중량 분석법(TGA)을 이용하여 소방용 합성수지 배관으로 사용되는 CPVC의 활성화 에너지를 측정하였다. 열중량 분석법을 이용한 활성화 에너지는 Kissinger method와 Flynn-Wall-Ozawa method를 이용하여 계산하였다. 활성화 에너지를 계산한 결과 Kissinger method에 의해 128.07 kJ/mol, Flynn-Wall-Ozawa method에 의해 145.60 kJ/mol로 나타났다. Kissinger method와 Flynn-Wall-Ozawa method에 의해 계산된 활성화 에너지의 차이는 해석 방법이 다르다는 점을 감안했을 때 큰 차이가 없다고 판단된다. 향후 가속열화을 이용한 열적 열화평가 및 공기오븐노화시험을 통한 CPVC의 연소특성을 시험하고, 수명을 예측하고자 한다.
This work is related to study the thermal decomposition of 1,3,5-trinitro-1,3,5-triazacylohexane(RDX) by differential scanning calorimeter and thermo-gravimetry with Kissinger's & Iso-conversional method under nonisothermal conditions, with heating rate from 2 to $8^{\circ}C$/min or given heating rate. We calculated and compared activation energy with these two methods. Iso-conversional method is better than Kissinger's method to study decomposition mechanism. We also investigated activation energy and frequency factor by Kissinger's & Iso-conversional method with the influence of particle size. In case of single crystal, Cl-3(large crystal) has better thermal stability than Cl-5(small crystal). The activation energy increased according to the size of the particle size.
The cure kinetics of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)/4,4'- methylene dianiline (MDA) system with synthesized phenyl glycidyl ether-dimethylurea (PGE-DMU) was studied by Kissinger and Ozawa equations with DSC analysis in the temperature range of $20~300^{\circ}C$ To investigate the reaction mechanism between epoxy group of PGE and urea group of DMU, FT-lR spectroscopy analysis was used. The epoxide group of PGE reacted with the urea group of DMU and formed a hydroxyl group which acted as a catalyst on the cure reaction of other epoxide and amine groups. The activation energy of DGEBA/MDA system without PGE-DMU was 46.5 kJ/mol and those of the system with 5 and 10 phr of PGE- DMU were 43.4 and 37.0 kJ/mol, respectively. Ozawa method also showed the same tendency.
DGEBA/MDA/MN계와 이 계에 촉매로서 hydroquinone(HQ)를 첨가한 계의 경화반응 속도론을 Fractional life법 및 Kissinger equation에 의해 연구함으로써 HQ가 경화반응 속도에 미치는 영향을 연구하였다. 경화반응 온도가 증가함에 따라 반응속도는 증가하였고, 반응차수는 약간의 변화가 있을 뿐 경화온도에 따른 경향성은 없었다. 촉매로 HQ를 첨가한 계가 첨가하지 않은 계보다 반응속도는 크게 증가하였고, 활성화 에너지는 13% 감소하였다. 이는 HQ의 히드록시기가 에폭사이드기, 아민기와 반응하여 전이상태를 형성함으로써 에폭사이드 고리를 쉽고 빠르게 개환시켜 주기 때문이다.
2-Chloro-N-(Cyano-2-thienyl methyl) acetamide(CCTA)는 농약을 합성하는데 사용하는 중간체로써 상온 및 상압에서는 안정하지만 열축적 시 분해될 수 있다. 본 연구에서는 열중량분석기(TGA) 실험을 통해 온도에 따른 질량 변화 측정으로 분해거동을 확인하고, 시차주사열량계(DSC)를 이용하여 열분해특성을 평가하였다. CCTA는 약 91℃에서 발열 분해반응이 급격하게 발생하였으며, Kissinger method, Kissinger-Akahira- Sunose(KAS) method, Flynn-Wall-Ozawa(FWO) method를 이용한 활성화 에너지 계산 결과, 각각 162 kJ/mol, 140 kJ/mol, 139 kJ/mol 으로 나타났다. 활성화에너지를 이용하여 계산된 24시간 이내 최대발열속도에 도달하는 온도인 TD24는 52~55 ℃로 평가되었다.
1,3,5-trinitro-1,3,5-triazacylohexane (RDX)와 octahydro-1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetrazocine (HMX)의 입자크기에 대한 열적 특성을 알아보기 위해서 DSC (Differential Scanning Calorimetry)와 TGA (Thermo-Gravimetric Analysis)를 사용하였다. 활성화 에너지와 빈도인자는 Kissinger 방법과 Vyazovkin 방법으로 계산하였다. DSC를 이용할 경우 RDX의 경우에는 고에너지 분자화약의 높은 분해열에 의하여 입자크기에 따른 활성화에너지의 경향성이 없었으나, TGA를 이용할 경우 입자크기가 클수록 활성화에너지가 커짐을 알 수 있었다. 그러나 HMX의 경우에는 DSC와 TGA의 방법 모두 입자 크기에 따라 활성화 에너지가 커지는 경향성을 보였다. 또한, Vyazovkin 방법을 이용하여 RDX와 HMX의 분해정도에 따른 활성화 에너지의 변화로 분해반응의 메커니즘을 이해할 수 있었다.
$\alpha$,$\omega$-Bis(4-glycidyloxybenzylidene-4-aminophenyl)methane (BGBAM) was synthesized from the initial materials, 4-hydroxylbenzaldehyde (HBA), 4,4'-methylenedianiline (MDA) and epichlorohydrin. The DSC trace for BGBAM shows two endotherms associated with the liquid crystalline phase transition around $104.2^{\circ}C$ and the isotropic transition around $171.2^{\circ}C$, and it also has a broad exotherm in the range of $178~300^{\circ}C$ due to the anionic homopolymerization of BGBAM. DSC curve for the curing of BGBAM with hexamethylene diamine (HMD) shows an endothermic peak around $93^{\circ}C$ attributed to the melting of BGBAM. It also has three exothermic peaks around $128.4^{\circ}C$ and $180.2^{\circ}C$ associated with the epoxide-amine reaction and weak peak in the range of $200~263^{\circ}C$ related to the anionic homopolymerization between the unreacted epoxide groups. The activation energy values of cure reaction by Kissinger method are 66.5, 67.3 and 90.6 kJ/mol for $T_{pl},\; T_{p2}\; and \;T_{p3},\; respectively$. The kinetic parameters by isoconverional method are similar value to those from Kissinger method.
Efforts were made to determine the activation energy and the reaction order by adopting Kissinger and Flynn-Wall-Ozawa analysis methods. All the data were acquired from TGA thermograms for the mixed fuels with different temperature heating rates. It could be known that both the coal and the mixed fuels decomposed thermally at temperature ranges of $300{\sim}700^{\circ}C$. The temperature at the maximum reaction rate, Tp, could be determined by DTG method, which could be obtained by differentiation of TGA thermogram. Kissinger analysis showed the linear relationship with experimental data, showing the activation energy of $319.64{\pm}4$ kJ/mol. From Flynn-Wall-Ozawa analysis, it was shown that the activation energies and the reaction orders did not undergo any significant changes with both the conversions and the heating rates. It was considered from this facts that the combustion mechanism of the mixed fuels could not be affected by the extent of conversion and heating rate. In the present study, the activation energies showed different values according to the different analysis methods. The difference might be originated from the inconsistency of the mathematical data treatment method. In other words, while the activation energies obtained from the Kissinger method indicated the average values for overall reaction, that from Flynn-Wall-Ozawa method showed the average values for the each conversion around Tp.
가황제/가황촉진제의 비율이 서로 다른 CR(chloroprene)로 개질된 NR(natural rubber)고무복합재료에 대한 비등온 TGA 열분해곡선으로부터 Kissinger 및 Flynn-Wall-Ozawa의 해석방법을 적용하여 분해활성화 에너지를 구하였다. 각 샘플에 대해 Kissinger의 해석방법을 적용한 결과 매우 양호한 직선성을 보였으며 기울기로부터 얻은 활성화 에너지 값은 모든 샘플에 대해 $147.0{\pm}2.0$ kJ/mol로 거의 일정하였다. Flynn-Wall-Ozawa의 해석방법을 적용하여 전화율 $0.05{\sim}0.40$ 범위에서 계산된 분해활성화 에너지 값은 전화율의 변화에 따라 계속 변화하였고 전화율이 증가함에 따라 그 값도 증가하는 현상을 보여 주었으며, 평균활성화 에너지 값은 $211.6{\pm}19.0$ kJ/mol 이었다. 두 가지 해석 방법의 비교 연구로부터, 샘플들의 전체 분해반응은 반응 메카니즘이 서로 다른 여러 단계의 다중 반응으로 이루어 있는 것으로 생각할 수 있었다.
합성한 Diglycidyl ether of 4,4'-dihydroxy-α-methylstilbene (DGE-DHMS)에 1-Methyl Imidazole을 2:1의 비율로 첨가하여 새로운 액정 에폭시 올리고머인 DDA를 합성하여 열안정성을 평가하였다. TGA분석을 통해 얻어진 결과로 볼 때 액정상과 isotropic상에서 열안정성의 차이는 관찰되지 않았고, Flynn-Wall-Ozawa method와 Kissinger method를 이용하여 계산한 열분해 활성화 에너지값의 비교 결과 열분해가 진행되는 동안 일정한 메커니즘이 작용함을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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