비등온 TGA 실험방법을 이용하여 가교 사이트가 서로 다른 chlorine cure-site ACM 고무와 carboxylic cure-site ACM 고무 두 종류에 대하여 열분해 거동을 연구하였다. 분해 반응이 최대인 점의 온도는 모든 승온 속도에서 carboxylic cure-site ACM 고무의 열분해 특성이 상대적으로 더 안정함을 보여 주었다. Kissinger의 해석 방법에 의한 활성화에너지는 chlorine cure-site ACM 및 carboxylic cure-site ACM 고무에 대하여 각각 118.6 및 105.5 kJ/mol로 나타났으며, Flynn-Wall-Ozawa의 해석방법에서의 전환율 0.1~0.2 범위의 평균과 유사한 값을 나타내었다. 반응차수 해석으로부터 두 시험편 모두 일반적인 고무와 유사한 다중 복합반응에 의하여 열분해 반응이 진행됨을 알 수 있었다.
600V용 비닐절연전선의 절연체로 사용되는 PVC의 열적 열화 특성을 열중량분석과 가속열화시험을 이용하여 연구하였다. TGA를 이용한 활성화에너지는 Kissinger method와 Flynn-Wall-Ozawa method를 이용하여 측정하였다. 활성화에너지를 계산한 결과 600V용 PVC 절연전선은 89.29 kJ/mol~111.39 kJ/mol, 내열 PVC절연전선은 97.80 kJ/mol~119.25 kJ/mol로 나타났다. 또한, 저온인 80, 90, 10$0^{\circ}C$에서 장기가속열화를 통한 활성화에너지를 아레니우스 방정식을 이용하여 계산하였다. 그 결과 PVC 절연전선은 92.16 kJ/mol,내열 PVC절연전선은 97.52kJ/mol로 나타났다. 연구결과에 있어 600V내열 PVC절연 전선이 PVC 절연전선에 비해 활성화에너지가 큼을 알 수 있었으며, 사용 수명을 예측함에 있어서도 장기적으로 안정함을 예측할 수 있다.
Dynamic DSC 방법을 이용하여 isoprene(IR) 및 chloroprene(CR) 고무로 개질된 NR/CB 고무 복합체의 가황반응을 연구하였다. 각각의 샘플에 대하여 승온속도를 달리한 열분석 곡선을 얻었고 이로부터 Kissinger의 해석 방법에 따라 가교반응 기구를 연구하였다. 실험에 사용된 고무 복합재료는 대개 $120{\sim}180^{\circ}C$ 사이의 온도영역에서 가교 반응이 일어나는 것이 확인되었으며, 승온속도가 $3^{\circ}C/min$에서 $30^{\circ}C/min$로 빨라질수록 최대반응 속도점의 온도($T_p$)는 점점 높은 쪽으로 이동하였고, 반응 발열량도 상대적으로 커지는 것으로 관찰되었다. Kissinger의 해석방법을 이용하여 실험 데이터를 분석한 결과, 실험에 사용된 샘플의 가교반응은 1차반응에 의해 진행되는 것으로 밝혀졌으며 개질제로서 사용된 고무 중에서 IR을 사용한 경우보다는 CR을 개질제로 사용한 경우에 반응온도에 상대적으로 더 민감한 것으로 판명되었다. 그러나 충전제로 사용된 카본블랙의 경우에는 종류와는 무관하게 반응기구에는 거의 영향을 미치지 않는 것으로 밝혀졌다.
After analyzing of heating value of four kinds of RDF, the RDF-D has the highest heating value, was chosen to be mixed with carbonized sludge by different ratio. The 85%:15% ratio, which has the highest efficiency, was analyzed with thermogravimetric and pyrolysis kinetics. Applying of Kissinger method, activation energy was obtained from slope which is calculated from relation of ln(${\beta}/T^2{_m}$) and $1/T_m$. The kinetic parameters obtained from Kissinger method were 46.06 kJ/mol of RDF, 55.99 kJ/mol of carbonized sludge and 40.68 kJ/mol of mixture of RDF and carbonized sludge. The mixture of RDF and carbonized sludge has the lowest activation energy and frequency factor, during thermal decomposition reaction it has the slowest reaction rate and needs the lowest energy. Although activation energy with pyrolysis of RDF was irregularly scattered, it showed that activation energy was stabilized by co-pyrolysis of RDF and additives(Carbonized Sludge).
폴리프로필렌(polypropylene, PP)/옥수수전분(corn starch) 마스터뱃취(MB)(전분 MB) 블렌드를 PP 함량을 90, 80, 70, 60 wt%로 변화시키며 실험실 규모의 Brabender mixer를 이용하여 $200^{\circ}C$에서 제조하였다. PP/전분MB 블렌드의 화학구조, 기초 열적특성 및 비등온결정화거동을 적외선분광기 (FT-IR), 시차주사열용량분석기(DSC) 그리고 열중량분석기(TGA)를 이용하여 관찰하였다. PP/전분MB 블렌드의 제조는 수산기의 존재여부를 통해 확인하였다. 용융온도 및 엔탈피에는 큰 변화가 나타나지 않음을 알 수 있었고, 블렌드의 분해온도는 전분MB 함량에 따라 감소하고 있음을 보여주었다. PP/전분MB 블렌드의 비등온결정화 거동은 Avrami 방정식을 이용하여 분석하였다. Avrami 지수의 경우 PP는 2.71-3.97의 값을 나타내었고, PP/전분MB 블렌드의 경우는 1.48-1.99 값을 보여주었다. 활성화에너지는 Kissinger 방법에 의해서 계산되었고, PP의 경우 233 kJ/mol, PP90은 484 kJ/mol, PP80은 541 kJ/mol, PP70은 553 kJ/mol, 그리고 PP60은 422 kJ/mol이었다.
촉매로 작용하는 HQ의 첨가에 따른 DGEBA/MDA/GN계의 경화반응 속도론 변화를 Kissinger equation과 Fractional life법에 의해 연구하였다. HQ가 첨가된 계가 첨가되지 않은 계보다 활성화 에너지는 약간 감소하였고, pre-exponential factor 값은 30% 정도 증가하였다. 그리고, HQ(1.25phr)가 첨가됨으로 인해 반응속도는 1.8배 정도 증가하였다.
The thermal properties of epoxy resin/siloxane for the electrical insulation were investigated by using dynamic DSC run method. As the heating rate increased, the peak temperature on dynamic DSC curve increased. From the linear relation on the Kissinger plot the curing reaction activation energy and pre-exponential factor could be obtained. The curing activation energy from the straight line of the Kissinger plot was 46.72 kJ/mol.
이 연구는 열분석법을 이용하여 간단하게 자유 라디칼 중합의 활성화 에너지를 결정하는 방법을 부틸 아크릴레이트을 모델로 하여 구했다. 활성화 에너지는 Kissinger, Osawa 및 half-width법인 다수의 주사 속도법 (multiple scanning-rate method)을 이용하여 $1^{\circ}C/min,\;2^{\circ}C/min,\;5^{\circ}C/min$, 그리고 $10^{\circ}C/min$로 측정하였으며 단수 주사 속도법인 Barret 법을 이용하여 구하였다. 열분석법에 의해 구해진 중합반응의 활성화 에너지는 개시반응, 성장반응 및 종결반응의 각각의 활성화 에너지에서 계산된 전체 중합반응에서의 활성화 에너지와 가깝게 접근하였다.
Dynamic DSC 및 TGA 열분석과 Kissinger의 비등온 해석방법을 도입하여 일반 연질용(Sample A), 고온경화 주형용(Sample B), 및 상온경화 주형용(Sample C)의 세 가지 폴리우레탄 탄성체(PU) 샘플에 대한 가교 반응 및 분해 반응에 대한 연구를 진행하였다. DSC에 의한 실험결과로부터, MOCA를 사용하는 고온경화 주형용 PU는 일반 연질용의 PU에 비해 상대적으로 반응 peak점의 온도가 좀 더 저온 쪽으로 이동하면서 반응의 온도범위가 훨씬 더 넓어지는 반응형태를 보이는 반면, 상온경화 주형용 PU의 경우에는 $70\;^{\circ}C$를 전후한 온도에서의 상대적으로 저온반응이 먼저 일어난 이 후에 $140{\sim}170\;^{\circ}C$의 온도범위에서 다시 고온반응이 일어나는 이중모드의 반응형태가 관찰되었으며, 이로부터 상온반응 후 고온에서의 2차반응에 의한 반응완결 과정이 필요함을 보여 주었다. 한편, TGA의 결과로부터, 열분해 반응의 형태는 세 가지 샘플들이 거의 비슷한 양상을 보였으며, 특히 상온경화 주형용 PU의 경우에는 일반용과 고온경화 주형용의 양 쪽 열분해 거동을 함께 지니고 있는 것이 밝혀졌다. 또한 Kissinger 비등온 해석방법이 본 연구의 반응 속도 해석에 대해서도 매우 유효하게 적용될 수 있음을 밝혀졌으며 이 방법을 적용하여 계산해 낸 활성화 에너지는, DSC로부터 각각 10.39, 65.85, 36.52(Low $T_p$) 및 18.21(High $T_p$) kcal/mol의 생성활성화 에너지 감을 나타내었고, TGA로부터의 분해활성화 에너지는 각각 31.94, 30.84, 24.16 kcal/mol의 값을 나타내었다.
Diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)와 경화제로서 4, 4'-methylene dianiline(MDA) 에 반응성 첨가제 succinonitrile(SN)을 첨가한 새로운 계를 Differential Scanning Calorimetry (DSC)로 이용하여 3$0^{\circ}C$부터 35$0^{\circ}C$의 온도 범위에서 승온적 진행 방범(dynamic run method)으로 얻은 값을 가지고 최대 반응속도에서의 온도에 승온속도가 미치는 영향을 해석 할 수 있는 kissinger식을 적용하여 경화반응 속도론을 연구하였다. SN을 첨가한 DGEBA/MDA계의 활성화에너지 ($E_a$)와 pre-exponential factor(A) 그리고, SN이 첨가될 때 에폭시와 아민과의 반응속도 상수 k를 구하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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