Precursor gels with the composition of $xZrO_2{\cdot}(100-x)SiO_2$ systems (x=10, 20 and 30 mol%) were prepared by the sol-gel method. Kinetic parameters, such as activation energy, Avrami's exponent, n, and dimensionality crystal growth value, m, have been simultaneously calculated from the DTA data using Kissinger and Matusita equations. The crystallite size dependence on tetragonal to monoclinic transformation of $ZrO_2$ was investigated using XRD, in relation to the fracture toughness. The crystallization of tetragonal $ZrO_2$ occurred through 3-dimensional diffusion controlled growth(n=m=2) and the activation energy for crystallization was calculated using Kissinger and Matusita equations, as about $310{\sim}325{\pm}10kJ/mol$. The growth of $t-ZrO_2$, in proportion to the cube of radius, increased with increasing heating temperature and heat-treatment time. It was suggested that the diffusion of Zr4+ions by Ostwald ripening was rate-limiting process for the growth of $t-ZrO_2$ crystallite size. The fracture toughness of $xZrO_2{\cdot}(100-x)SiO_2$ systems glass ceramics increased with increasing crystallite size of $t-ZrO_2$. The fracture toughness of $30ZrO_2{\cdot}70SiO_2$ system glass ceramics heated at $1,100^{\circ}C$ for 5 h was $4.84Mpam^{1/2}$ at a critical crystaliite size of 40 nm.
잠재성 경화제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate(BPH)를 Cycloaliphatic계 에폭시 (CAE)/DGEBA계 에폭시의 혼합물에 1 mol% 첨가 시킨 후 혼합 조성비에 따른 유변학적 특성과 경화 동력학에 대해 연구하였다. 잠재특성은 등온 DSC를 이용하여 각각 $150^{\circ}C$와 $50^{\circ}C$의 반응 온도에 대한시간의 함수로서 전화량을 구하여 측정하였다. 블렌드 시스템의 유변학적 특성은 레오미터를 사용한 등온 실험을 통하여 storage modulus (G'), loss modulus (G") 그리고 damping factor (tan$\delta$)를 구한 후 이들 데이터로부터 겔화 시간을 측정하였다. 겔화 시간과 경화 온도를 Arrenius equation에 적용시킨 결과 가교 활성화 에너지 ($E_c$)를 구할 수 있었으며 겔화 시간과 활성화 에너지 모두 DGEBA의 함량이 증가할수록 증가하였다. 경화 활성화 에너지 ($E_a$)를 동적 DSC를 이용하여 Kissinger method에 의해 구하였는데 활성화 에너지는 CAE의 함량이 증가할수록 감소함으로써 높은 반응성을 나타내었는데, 이는 짧은 반복 단위와 단순한 곁사슬기 그리고 반응 매질 내의 점도 등에 기인한다.기인한다.
범용고무인 NR, IR, BR, SBR 1500, SBR 1700의 열분해 특성에 대한 속도론적 해석을 실험데이터를 이용하여 수행하였다. 열분석법을 사용하여 범용고무의 속도론적 해석을 수행하였으며, Kissinger 방법, Friedman 방법, Ozawa 방법에 의한 NR의 활성화 에너지는 각각 195.0, 198.3, 186.3 kJ/mol로 나타났으며, SBR 1500의 활성화에너지는 각각 246.4, 247.5, 254.8kJ/mol이었다. 열분해 공정의 생성물은 전반적으로 최종 온도가 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었다. 가열 속도의 영향에 따른 오일의 수율 증감은 각 시료마다 차이를 보이고 있었다. SBR 1500의 열분해 후 회수된 오일의 수평균 분자량은 740-2486로 나타났다. 또한 발열량을 측정한 결과 39-40kJ/g의 발열량을 나타내었는데, 이러한 값은 현재 연료로 사용되고 있는 kerosene, diesel, 경유, 중유의 발열량보다는 작은 것이지만 연료로서의 에너지 준위가 양호한 것으로 판단된다.
상온경화 주형용으로 사용되는 상업적 폴리우레탄 수지에 평균 입자크기가 ${\mu}m$ 및 nm 크기의 서로 다른 무기물 파우더를 충전하여 만든 폴리우레탄 복합수지의 중합반응 및 분해반응 특성을 살펴보고 기계적물성의 변화를 연구하였다. 중합반응의 경우, 평균입자크기가 약 $0.5{\mu}m$로서 상대적으로 입경이 큰 Ce500 무기분말을 사용한 충전하는 경우에는 충전량이 많아질수록 최고 반응 속도점의 반응온도는 상대적으로 낮아지는 것으로 나타나는 반면, 나노두께크기의 MMT 충전제를 사용하는 경우에는 충전 함량에는 큰 차이가 없이 최고반응온도가 높아지면서 반응속도도 빨라지는 거동을 보였다. 또한 TGA 열중량 시험결과에 대하여 Kissinger method를 이용하여 분석한 결과로서 Ce500-복합체의 경우에는 분해반응의 활성화 에너지가 139.34 kJ/mol이었고 MMT-복합체의 경우에는 91.12 kJ/mol로 나타났으며 이로부터 MMT 분말의 분해촉매 효과를 확인할 수 있었다. 한편, 인장강도는 5phr 정도의 소량 충전함량에서는 별 변화를 보이지 않으나 그 이상의 함량에서는 MMT가 충전된 샘플의 강도 증가 현상이 뚜렷이 나타났다.
사슬연장제로 사용되는 디올형 올리고머를 상온주형용의 폴리우레탄(PU) 엘라스토머의 반응 및 물성조절제로 사용하였다. 기본 수지에 대해 one-shot 방식으로 혼합된 디올형 올리고머는 반응속도 지연효과를 나타내었으며 혼합 농도가 증가함에 따라 지수적으로 반응속도가 감소하는 현상을 나타내었다. Kissinger의 열분석에 관한 연구 결과는 본 연구에서의 해석에서 도 ln $(q/T^2_p)$ vs. $(1/T_p)$ 플롯이 직선성을 보이고 계산된 활성화에너지 $E_a$값이 44.80 kJ/mol로서 일반적인 주형용 폴리우레탄 생성반응에서의 활성화에너지와 유사한 값을 보임으로서 매우 유효하게 적용될 수 있었다. 기계적인 성질에 있어서도 약 20 phr 정도에 이르기까지의 조절제 농도에서는 뚜렷한 강도의 저하가 이루어지고 그 이후에는 점차적으로 낮아지는 것으로 관찰되었으며, 조절제가 약 20 phr 이상 혼입되는 경우에는 항복점의 구분이 매우 약화되고 고무탄성체의 특징인 저강도 고신율의 거동을 보이는 특징적인 현상이 관찰되었다. 또한 파단강도의 경우 조절제의 함량이 증가할수록 지수적으로 강도가 감소하는 경향을 나타내어 조절제의 혼합 농도조건에 따라 강도변화가 매우 민감함을 보여 주었다.
0.5mm 크기의 타원형 무기분말을 충전한 폴리우레탄 폼 복합재료에 대한 가교반응의 특성과 후가교처리에 따른 기계적 물성의 변화에 대하여 생성반응의 온도 측정, TGA, 및 인장시험을 이용하여 연구하였다. 중량비로 20% 정도를 충전하는 $CeO_2$ 무기분말(Ce500)을 충전한 샘플 폼복합재료는 10분 이내에 $100^{\circ}$ 정도의 최고 반응속도점 온도에 도달하였으며, 만들어진 샘플의 열분해반응은 약 $250^{\circ}$ 부근의 저온 열분해와 약 $350^{\circ}$ 부근의 고온 열분해의 이중모드로 일어나는 것이 관찰되었다. Kissinger의 해석방법에 의한 분해활성화에너지는 저온영역에서의 열분해에 대하여서는 117.4kJ/mol이며 고온영역에 대해서는 139.4kJ/mol의 값을 각각 나타내었다. $160^{\circ}C$에서의 샘플의 후가교 처리시간에 따른 기계적 성질은 후가교 시간에 따라서 파단응력이나 경도는 크게 변하지 않는 것으로 나타났으나 파단신율은 최대 1.72배까지 증가하였으며, 본 실험에서 사용된 샘플의 경우 $160^{\circ}C$, 7시간 정도의 후가교 시간이 가장 적절한 후가교 조건으로 생각되었다.
본 연구에서는 HTPE 추진제 원료 및 HTPE 둔감 추진제 조성 2종에 대하여 DSC와 TGA를 사용하여 열분해 특성을 고찰하였다. AN이 포함된 HTPE 002는 약 $125^{\circ}C$에서 AN의 상전이 과정($II{\rightarrow}I$)을 거친 후, 약 $200^{\circ}C$범위까지 BuNENA와 AN이 함께 발열특성을 가지고 분해됨을 알 수 있었다. 추진제 HTPE 001과 HTPE 002의 열폭발에 대한 임계온도, $T_c$,를 Semenov의 열폭발 이론과 몇 가지 가열속도에서 측정된 비등온 곡선으로부터 계산되었고, 임계온도 계산에 사용된 열분해에 대한 활성화 에너지는 Kissinger방법으로 측정하였다.
질소 분위기에서 폴리에틸렌 열분해의 속도론적 연구를 $10^{\circ}C/min$와 $50^{\circ}C/min$ 사이의 여러 가지 가열속도에서 비등온 질량감소 기술을 이용하여 수행하였다. 속도 상수들에 대한 정보를 얻기 위하여 질량감소 곡선 및 그 미분값을 Kissinger, Freeman-Carroll, Flynn-Wall, Coats-Redfern, Chatterjee-Conrad, Friedman, Horowitz-Metzger 및 Ozawa 방법과 Denq 방법을 이용하여 해석하였다. 연구에 사용된 수학적인 방법에 따라 속도 상수의 결과값에 많은 차이가 있음을 알 수 있었으며, 따라서 열분해의 속도 상수 결정에 있어서는 각 방법의 장 단점에 대한 비교 분석 연구가 선행되어야 할 것으로 판단되었다. 본 연구로부터 HDPE의 겉보기 활성화 에너지의 값이 LDPE의 값보다 크게 나타냄을 확인할 수 있었다.
DGEBA(diglycidyl ether of bisphenol A)/MDA(4,4'-methylene dianiline)/SN(succinonitrile)/HQ(hydroquinone)계의 경화반응 속도론 및 메카니즘을 연구하였다. SN과 HQ는 반응성 첨가제와 촉매로 도입하였다. 경화반응 속도론은 DSC 분석에 의해 Kissinger equation과 fractional-life법을 이용하여 연구하였다. DGEBA/MDA/SN 계의 활성화에너지와 반응차수는 SN의 함량에 관계없이 거의 일정하였고, 촉매로써 HQ가 첨가됨으로 인해 활성화 에너지와 반응시작온도가 낮아졌다. 이들 계의 반응 메카니즘을 고찰하기위하여 SN의 함량에 따라 FT-IR을 측정하였다. 그리고, SN:HQ의 혼합비는 4:1이었다. Diamine으로 경화되는 에폭시 수지의 경화반응 메카니즘은 primary amine-epoxy 반응, secondary amine-epoxy 반응, epoxy-hydroxyl 반응이 일어나는 것으로 알려져 있다. DGEBA/MDA/SN/HQ 계에서는 HQ의 hydroxyl 기가 epoxy 및 amine과 결합하여 전이상태를 형성하여 epoxide ring을 빠르게 개환시켜줌으로써 amine-epoxy반응이 쉽게 일어남을 알았다.
본 연구에서는 DGEBA(diglycidyl ether of bisphenol A)를 사용한 에폭시/mercaptan 경화제의 경화 반응 거동을 에폭시/아민 유도체형 경화제와 비교하여 연구하였다. 경화 반응 거동은 DSC 분석에 의해 승온 및 등온의 조건에서 경화되는 과정을 연구하였다. DSC의 승온 실험에서는 Kissinger 법을 이용하였으며, 등온 실험에서는 Kamal의 속도모델을 이용하여 분석하였다. 결과적으로 활성화 에너지는 아민 유도체형 경화제를 사용하였을 때 약 40 kcal/mol이고, mercaptan 경화제를 사용하였을 때 약 28에서 19 kcal/mol로 -SH 관능기가 증가할수록 감소하였다. 에폭시/아민 유도체형 경화제는 약 $90^{\circ}C$ 이상에서 경화 반응이 개시되는 반면, 에폭시/mercaptan 경화제에서는 경화 반응 개시 온도가 약 $80^{\circ}C$ 이내로 낮아지고, 반응 속도가 상승하여 반응 시간이 10분 이내로 단축되었다. 또한 에폭시/mercaptan 경화제계는 자기 촉매 반응 모델을 따르는 것을 확인하였고 약 20~40%의 경화도에서 최대 반응속도를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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