The demand for rare-earth elements (REEs) is increasing owing to their significance as prominent materials in electronics, high-tech industries, geological research, nuclear forensics, and environmental monitoring. In general, the utilization of REEs in various applications requires the use of chromatographic techniques to separate individual elements. However, REEs have similar physicochemical properties, which makes them difficult to separate. Recently, several studies have examined the separation of REEs using LN resin as the stationary phase and aqueous nitric acid and hydrochloric acid solutions as eluents. Using this method, light REEs have been separated using dilute acid solutions as the eluent, whereas heavy REEs are separated using solutions with high acid concentrations. To increase the separation resolution between different REEs, either the column length or resin size is changed. In addition, the suggested methods are implemented to decrease the analysis time. This review presents technical information on the chromatographic separation of REEs using the LN resin and discusses the optimal experimental conditions.
$NH_4^+형 양이온 교환수지와 희토류-EDTA 용리액을 사용하여 희토류 원소 혼합물에서 원하는 한 원소를 분리 회수하는 연구를 하였다. NH_4^+형 양이온 교환수지에 희토류 혼합물을 흡착시키고, La-EDTA 용액으로 용리하면 수지에 흡착된 희토류 원소중 La^{3+} 이온 외의 희토류 원소는 용리된다. 수지에 남아있는 La^{3+}은 EDTA 용리액으로 용리하여 분리한다. Ce^{4+}만 선택적으로 분리하고자 할때는 La-EDTA 대신 Ce-EDTA로 용리하고 수지에 남은 Ce^{4+}을 EDTA로 용리하면 된다. 이때 분리 구조는 다음과 같다. 흡착과정 : 3RNH_4 + Ln^{3+} = R_3Ln + 3NH^{4+}, La-EDTA 용리 : R_3Ln + La-Y- = R_3La + Ln-Y^-, EDTA 용리 : R_3La + HY^3- = La-Y + RH + 2R-.$
모나자이트광 속에 포함되어 있는 회토류 원소들을 이온교환수지를 이용하여 분리 회수 하는 방법에 관해 연구하였다. 이온교환수지로는 양이온교환수지와 음이온교환수지를 사용하고, 용리액으로는 EDTA, DTPA, IMDA, Ln-EDTA 용액을 사용하였으며, 양이온교환수지는 retaining 이온 곧 $H^+, Zn^{2+}, Fe^{3+}, Al^{3+}, Cu^{2+}, NH^+_4$으로 치환된 수지를 사용하였다. 음이온교환수지는 EDTA로 치환된 수지에 Ln-EDTA착물을 흡착시켜 분리하였다. 여러 가지 회토류 원소 중에서 선택적으로 한 원소만 분리하기 위해 용리액으로 Ln-EDTA를 사용하였으며, 수지통의 크기 변화와 여러 가지 용리형태의 메카니즘, 그리고 다량의 회토류 원소를 분리 회수하는 방법 등에 관해 연구하였다.
$Cl^-$형 음이온 교환수지에서 희토류-EDTA 용리액을 사용하여 희토류 원소 혼합물 중의 원하는 한 원소를 분리 회수하는 연구를 하였다. 음이온 교환수지에 $Sm^{3+}$, $La^{3+}$, $Ce^{4+}$의 EDTA-착물을 흡착시키고, Sm-EDTA 용액으로 용리시키면, 수지에 흡착된 희토류 원소 중 $Sm^{3+}$ 외의 희토류 원소는 용리된다. 수지에 남아 있는 $Sm^{3+}$는 단계적으로 1M HCl 용액으로 용리시켜 분리하였다. Sm-EDTA 용액 대신 La-EDTA 용액으로 용리시키면 $Sm^{3+}$과 $Ce^{4+}$이 $La^{3+}$과 같이 용리되어 완전한 분리가 되지 않았고, Ce-EDTA 용액으로 용리시킬 때도 분리가 불가능하였다. Sm-EDTA 용액으로 용리시킬 때 용리 구조는 다음과 같다. 흡착과정 : $RCl+Ln-Y^-{\leftrightarrows}RLnY+Cl^-$, Sm-EDTA 용리 : $RLnY+Sm-Y^-{\leftrightarrows}RSmY+Ln-Y^-$, HCl 용리 : $RSmY+HCl{\leftrightarrows}RCl+Sm-Y^-$.
희토류 원소는 암석의 분화과정을 연구하는데 있어서 매우 중요한 자료가 된다. 이 중 Sm, Nd은 암석의 연대측정 및 지각의 진화 연구 등 지구화학적 연구 분야에 유용하게 사용되어지는 원소로, 이를 위해선 고순도 원소 분리가 필수적이다. 그러나 Nd 분리를 위해 널리 사용되고 있는 란탄 레진과 0.25M HCl을 이용한 원소 분리법을 이용할 경우, Ce을 완전히 제거할 수 없었다. 따라서 이 기술보고에서는 Nd을 분리해 내는데 있어서 란탄 레진법을 이용할 경우, 용리액 농도를 0.25M HCl보다 더 희석시킨 0.15M HCl로 변화시켰을 때 Nd과 Ce의 분리가 더 효율적인 지를 비교 검토하고자 하였다. 그 결과, 0.15M HCl의 경우 0.25 M HCl 보다 용리액을 다량으로 사용하면서도 Ce과 Nd의 분리에 있어서는 효과적이지 않았다. 이는 란탄 레진법에서 용리액의 농도를 낮추어도 Nd의 분리 효율이 더 증가되지 않음을 의미한다.
원소의 고순도분리는 동위원소계 연구의 기초가 된다. 이 기술보고에서는 Sm-Nd 연대측정법에 중요한 원소군인 Sm과 Nd의 원소분리에 자주 이용되고 있는 HDEHP를 이용한 테플론분말(란탄-레진)법과 Sm-Nd 동위원소계 및 La-Ce 동위원소계의 연구를 위한 원소분리법인 ${\alpha}$-HIBA(${\alpha}$-Hydroxy Isobutyric acid)법의 장단점을 한국지질자원연구원(KIGAM), 기초과학지원연구원(KBSI), 극지연구소(KOPRI) 및 일본 나고야대학과 같은 각 기관별 용리곡선을 통해 비교 소개하였다. 동위원소 지구화학연구를 위한 이 고순도의 원소분리법 비교는 Sm-Nd계 및 La-Ce계 동위원소 지구화학연구자의 실험법 선택에 많은 도움을 줄 것이다.
본 논문에서는 내열성 에폭시 수지의 1차 경화방법에 따른 물성, 전기적 및 기계적 특성과 2차 경화조건에 따른 상온 및 액체질소내에서의 전기적 및 기계적 특성에 관한 연구를 행하였다. 본 연구의 실험결과에서, 첫째, 내열성 에폭시 수지의 1차 경화방법에 있어, 1차 경화시에 에폭시 수지의 물성특성, 전기적 및 기계적 특성에 커다란 영향을 미치고 있음을 알 수 있었다. 즉, 시료제작시에 에폭시 수지의 내부반응온도를 최대한 억제시킴으로서 우수한 제반특성을 가지는 시료를 제작할 수 있음을 알 수 있었다. 둘째, 최적의 전기적 기계적 특성을 가지는 시료는 에폭시 수지의 2차 경화조건에서 볼때, $100^{\circ}C$에서 반복 2차 경화방법에서 얻을 수 있었다. 셋째, 액체질소내에서의 $Tan{\delta}$ 및 ${\varepsilon}_{\gamma}$특성은 상온에서의 $Tan{\delta}$ 및 ${\varepsilon}_{\gamma}$보다 각각 2배 정도 낮게 나타났다. 넷째, 액체질소내에서의 에폭시 수지의 절연강도는 상온에서 보다 0.6-1.0[MV/cm]정도 높게 나타났다. 그리고 에폭시 수지내의 미세결함 발생 및 과잉 열운동으로 한 에폭시 수지 자체의 열 열화등은 상온에서의 절연파괴강도보다 액체질소내에서의 절연파괴강도에 더욱 중요한 인자로 나타남을 알 수 있었다. 수 있었다.
In the semiconductor industry the memory and chip were developed to high density memory and high performance chip, so circuit design was also high integrated and the test bed was needed to be thin and fine pitch socket. LGA(Land Grid Array) IC socket with thin wall thickness was designed to satisfy this requirement. The LGA IC socket plastic part was manufacture by injection molding process, it was needed accuracy, stiffness and suit resin with high flowability. After injection molding process the side gates were needed to remove for further assembly process. ln this study, the cold press cutting process was applied to remove the gates. For design of punch and die, the cold press cutting analysis was implemented by$DEFORM-2D^{TM}$ ln consideration of the simulation results, an adequate punch and die was designed and made for the cutting unit. In order to verify the performance of cutting process, the roughness of cutting section of the part was measured and was satisfied in requirement.
The relative viscosity was measured at different filler loadings for a cycloaliphatic epoxy resin and hexahydro-4-methylphthalic anhydride hardener system filled with micro/nano hybrid silica. Various empirical models were fitted to the experimental data and a fitting parameter such as critical filler fractions (${\phi}_{max}$) was estimated. Among the models, the Zhang-Evans model gave the best fit to the viscosity data. For all the silica loadings used, ln (relative viscosity) varied linearly with filler loadings. Using the Zhang-Evans model and the linearity characteristics of the viscosity change, simple methods to predict the relative viscosity below ${\phi}_{max}$ are presented in this work. The predicted viscosity values from the two methods at hybrid silica fractions of $\phi$ = 0.086 and 0.1506 were confirmed for a micro:nano = 1:1 hybrid filler. As a result, the difference between measured and predicted values was less than 11%, indicating that the proposed predicting methods are in good agreement with the experiment.
An apparatus was developed to repetitively apply a $-196^{\circ}C$ thermal load to coupon-sized mechanical test specimens. Using this device, IM7/5250-4 (carbon / bismaleimide) cross-ply and quasi-isotropic laminates were submerged in liquid nitrogen ($LN_2$) 400 times. Ply-by-ply micro-crack density, laminate modulus, and laminate strength were measured as a function of thermal cycles. Quasi-isotropic samples of IM7/977-3 (carbon / epoxy) composite were also manually cycled between liquid nitrogen and an oven set at $120^{\circ}C$ for 130 cycles to determine whether including elevated temperature in the thermal cycle significantly altered the degree or location of micro-cracking. In response to thermal cycling, both materials micro-cracked extensively in the surface plies fellowed by sparse cracking of the inner plies. The tensile modulus of the IM7/5250-4 specimens was unaffected by thermal cycling, but the tensile strength of two of the lay-ups decreased by as much as 8.5%.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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