• 제목/요약/키워드: NMR

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Characterization of the Catalytic Heteropoly Compounds using Solid-state NMR

  • Kim, Y;Lee, W
    • 한국자기공명학회논문지
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    • 제1권1호
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    • pp.45-58
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    • 1997
  • Heteropoly compounds, H3PMo12O40, CsxH3-xPMo12O40, and vanadium containing heteropoly compound were characterized by Solid-state broad line 1H MAS NMR, 31P MAS NMR, and High Speed MAS 51V NMR spectroscopy of quadrupolar nuclei. The effects of calcination, dehydration, and the number of protons on the structure of heteropoly compounds were studied. The results of this study demonstrate that these Solid-state NMR techniques are very useful tools to study heteropoly compounds.

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Single-Crystal $^{27}Al$ NMR Study of Corundum α-$Al_2O_3$

  • 우애자
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제20권10호
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    • pp.1205-1208
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    • 1999
  • 27Al NMR chemical shielding, quadrupolar coupling, and dipolar coupling interactions for corundum (α-Al2O3) are determined from the single-crystal 27 Al NMR spectra according to the rotation about three orthogonal axis. 27 Al NMR parameters obtained in this work with high accuracy are as follows: δiso = 7.4(4) ppm, QCC = 2.30(4) MHz, h = 0.08(3), and R = 2.0(3) kHz. This work appears to be the first NMR measurement of an aluminum-aluminum dipolar coupling interaction in α-Al2O3 crystals.

NMR CT의 원리 (The Principle of the NMR Image)

  • 조장희;김홍석
    • 대한의용생체공학회:의공학회지
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    • 제3권2호
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    • pp.119-122
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    • 1982
  • This paper presents the principles of image formation in NMR(Nuclear Magnetic Resonance) tomography. NMR tomographic imaging is a newly emerging, noninvasive, three-dimensional imaging technique. This new technique is an interdisciplinary science which encompasses the latest technologies in electrical, electronics, computers, physics, chemistry, mathematics, and medical sciences.

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라만 분광분석과 NMR 화학 이동 양자 계산을 이용한 엔스테타이트에 용해된 탄소의 원자 환경 연구 (Atomic Structure of Dissolved Carbon in Enstatite: Raman Spectroscopy and Quantum Chemical Calculations of NMR Chemical Shift)

  • 김은정;이성근
    • 한국광물학회지
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    • 제24권4호
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    • pp.289-300
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    • 2011
  • 규산염 물질의 탄소 용해도에 대한 미시적 연구는 규산염 물질의 성질 변화와 지구 시스템 진화에 탄소가 미치는 영향의 이해에 매우 중요하다. 본 연구에서는 탄소가 용해된 엔스테타이트 시료에 대하여 라만(Raman) 분광분석을 실시하고, 양자 화학 계산을 통해 결정구조 내에 용해된 탄소의 원자 환경과 핵자기공명 분광 특성을 예측하였다. 1.5 GPa $1,400^{\circ}C$의 온도 압력 조건에서 2.4 wt%의 비정질 탄소와 함께 합성한 엔스테타이트의 라만 실험에서 엔스테타이트의 진동양상은 확인할 수 있었으나, $CO_2$나 탄산염 이온의 진동양상에 대한 정보는 획득하지 못하였다. 이는 엔스테타이트 내에 용해된 탄소의 양이 매우 적어 시료를 구성하는 원자들의 집합적인 진동양상을 측정하는 라만 분광분석으로는 검출이 어려움을 지시한다. 특정 핵종 중심의 핵자기공명 분광분석을 이용하면, 구조 내에 존재하는 탄소만 선택적으로 측정할 수 있다. 특히 $^{13}C$ NMR 화학 이동(chemical shift)은 원자 환경에 따라 민감하게 변하므로, 양자 화학 계산을 이용하여 $CO_2$와 C가 치환된 엔스테타이트 클러스터의 $^{13}C$ NMR 화학 차폐 텐서(chemical shielding tensor)를 계산하였다. 계산 결과 $CO_2$의 피크는 125 ppm에서 나타나며 이는 기존의 실험결과와 일치하며, 상압에서는 생성이 어렵지만 고압환경에서 생성될 가능성이 있는 배위수가 4인 C의 화학 이동 값은 ~254 ppm으로 예측되었다. 이와 같은 양자 화학 계산 결과는 고분해능 $^{13}C$ NMR 실험의 이해를 돕고 탄소의 원자 환경을 연구하는데 도움을 줄 것이다.

다성분계 현무암질 비정질 규산염의 원자 구조에 대한 고상핵자기 공명 분광분석연구 (Probing Atomic Structure of Quarternary Aluminosilicate Glasses using Solid-state NMR)

  • 박선영;이성근
    • 한국광물학회지
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    • 제22권4호
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    • pp.343-352
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    • 2009
  • 특정 원자 중심의 정보를 제공해주는 고분해능 고상핵자기 공명 분광분석(NMR)은 현무암질 마그마를 포함한 대부분의 자연계의 다성분계 규산염 용융체의 원자 구조 분석에 적합하다. 본 연구에서는 일차원과 이차원 고상 NMR을 이용하여 현무암질 마그마의 모델 시스템인 CMAS (CaO-MgO-$Al_2O_3-SiO_2$) 비정질 규산염의 조성에 따른 원자 구조의 변화를 규명하였다. $^{27}Al$ MAS NMR 실험 결과 모든 조성에대해 $^{[4]}Al$ 피크가 지배적으로 나타나고 이는 $Al^{3+}$이 네트워크 형성 이온으로 작용한다는 것을 지시한다. $X_{MgO}$가 증가함에 따라 피크 위치가 음의 방향으로 4.7 ppm 이동하며 이는 조성에서 Si의 상대적인 양이 증가할수록 $Q^4$(4Si)가 증가하는 것을 의미하고 이를 통해 Al 주변의 산소가 모두 연결 산소(BO, bridging oxygen)임이 확인되었다. $^{17}O$ NMR 실험 결과 비정질 $CaMgSi_2O_6$에 있는 비연결 산소의 상대적 양이 $CaAl_2SiO_6$에 있는 비연결 산소보다 정성적으로 많은 것이 확인되었다. 모델 사성분계 비정질 알루미노규산염에 대한 $^{17}O$ 3QMAS NMR 실험결과 Al-O-Al, Al-O-Si, Si-O-Si의 연결 산소와 {Ca, Mg}-NBO의 원자 환경이 구별되며 이 실험 결과는 자연계에서 나타나는 다양한 조성의 다성분계 비정질에 대해서도 이차원 3QMAS NMR 실험을 이용하여 원자구조를 규명할 수 있는 가능성을 제시한다.

NMR 吸收線 모양과 誘導磁氣自由減衰曲線 硏究에의 投影演算子法의 應用 (Application of the Projection Operator Technique to the Study of NMR Line Shape and Free Induction Decay Curve)

  • 이조웅;성낙준
    • 대한화학회지
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    • 제21권5호
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    • pp.362-371
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    • 1977
  • 이 論文에서는 NMR 吸收線과 FID 曲線의 모양을 硏究함에 있어서의 projection operation의 應用法을 探索하였다. 이 projection operator法은 NMR 吸收線과 FID 函數를 硏究하는데에 基礎가 되는 한 벌의 hierarchy equation들을 誘導하는데에 便利한 手段이 됨을 밝혔다. 逐次近似法이나 적당한 decoupling 近似를 쓰면 이들 方程式은 NMR 吸收線이나 FID 函數를 理論的으로 計算하는데에 좋은 出發點이 될 수 있을 것이다. NMR 吸收線에 對한 간단한 linear response theory의 考察과 吸收線과 FID 函數間의 關係도 記述하였다.

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Multinuclear Solid-state NMR Investigation of Nanoporous Silica Prepared by Sol-gel Polymerization Using Sodium Silicate

  • Kim, Sun-Ha;Han, Oc-Hee;Kim, Jong-Kil;Lee, Kwang-Ho
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제32권10호
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    • pp.3644-3649
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    • 2011
  • Multinuclear solid-state nuclear magnetic resonance (NMR) experiments were performed to investigate the local structure changes of nanoporous silica during hydrothermal treatment and surface modification with 3-aminopropyltriethoxysilane (3-APTES). The nanoporous silica was prepared by sol-gel polymerization using inexpensive sodium silicate as a silica precursor. Using $^1H$ magic angle spinning (MAS) NMR spectra, the hydroxyl groups, which play an important role in surface reactions, were probed. Various silicon sites such as $Q^2$, $Q^3$, $Q^4$, $T^2$, and $T^3$ were identified with $^{29}Si$ cross polarization (CP) MAS NMR spectra and quantified with $^{29}Si$ MAS NMR spectra. The results indicated that about 25% of the silica surface was modified. $^1H$ and $^{29}Si$ NMR data proved that the hydrothermal treatment induced dehydration and dehyroxylation. The $^{13}C$ CP MAS and $^1H$ MAS NMR spectra of 3-APTES attached on the surface of nanoporous silica revealed that the amines of the 3-aminopropyl groups were in the chemical state of ${NH_3}^+$ rather than $NH_2$.

NMR Studies of Zinc-binding Luteinizing Hormone Releasing Hormone

  • Kim, Dae-Sung;Lee, Mi-Sun;Lee, Chang-Jun;Won, Ho-Shik
    • 한국자기공명학회논문지
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    • 제10권2호
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    • pp.163-174
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    • 2006
  • Luteinizing Hormone Releasing Hormone(LHRH) is a decapeptide neurotransmitter known to be regulated by metal ions in the hyperthalamus. Zn-binding LHRH complex was systhesized, and zinc-LHRH complex was studied to understand what kinds of structural modifications would be critical in the LHRH releasing mechanism. Both nonexchangeable and exchangeable $^1H-NMR$ signal assignments were accomplished by pH-dependent and COSY NMR experiments. In addition, $^1H-NMR$ chemical shift changes of a-proton and peptide NH NMR signals at different pH condition, and $^1H-NMR$ signal differences between metal free and metallo-LHRH complex was monitored. NMR signals exhibit that primary metal-binding sites are nitrogens donor of imidazole ring and Arg, and peptide oxygen of Pro-His in the sequence. Structure obtained in this study has a cyclic conformation which is similar to that of energy minimized, and exhibits a specific a-helical turn with residue numbers $(2{\sim}7)$ out of 10 amino acids.

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