• Journal of the Korean Society for Heat Treatment
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• v.19 no.2
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• pp.83-89
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• 2006

The surface phase changes, the hardness variations, the nitrogen contents and the corrosion resistances of 17-4 PH stainless steel have been investigated after nitrogen permeation(solution nitriding) at a temperature ranges from $1050^{\circ}C$ to $1150^{\circ}C$ The phases appeared at the nitrogen-permeated surface layer were shown to martensite plus austenite and austenite, depending on the variation of nitrogen and chromium contents. And the surface hardness was also depended on the phases appeared at the surface layer from 370 Hv to 220 Hv. The precipitates exhibited at the nitrogen-permeated surface layer were niobium nitride, niobium chromium nitride and carbo-nitride in the austenite and martensite matrices. The surface nitrogen contents were followed by the Cr contents of the surface layers, representing 0.55% at the temperatures of $1050^{\circ}C$ and $1150^{\circ}C$ respectively, and 0.96% at $1100^{\circ}C$ at the distances of $60{\mu}m$ from the outmost surface. From the comparison of the corrosion resistances between nitrogen-permeated and solution-annealed steels, nitrogen permeation remarkably improved the corrosion resistance in the solution of 1 N $H_2SO_4$ due to the increase of nitrogen content in the surface austenite phase.

• Progress in Superconductivity and Cryogenics
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• v.20 no.4
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• pp.20-25
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• 2018

Niobium nitride (NbN) superconducting thin films with the thickness of 100 and 400 nm have been deposited on the surfaces of silicon oxide/silicon substrates using a sputtering method. Their superconducting properties have been evaluated in terms of the transition temperature, critical magnetic field, and critical current density. In addition, the NbN films were patterned in a line with a width of $10{\mu}m$ by a reactive ion etching (RIE) process for their characterization. This study proves the applicability of the standard complementary metal-oxide-semiconductor (CMOS) process in the fabrication of superconducting thin films without considerable degradation of superconducting properties.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2012.08a
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• pp.228-228
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• 2012

인공관절은 노인성 질환이나 자가 면역질환, 신체적인 외상 등으로 인하여 발생하는 관절의 손상 부위를 대체하기 위하여 고안된 관절의 인공 대용물이다. 인공 관절 중 인공 고관절의 경우 관절 운동을 하는 라이너(Liner)와 헤드(Head) 부분이 마모에 관여하여 인공관절의 수명에 영향을 미치게 되는데, 헤드 소재로서는 Co-Cr-Mo 합금이, 라이너 소재로서는 고분자 소재인 UHMWPE (Ultra High Molecular Weight Polyethylene)가 주로 사용되고 있다. 이러한 MOP (Metal-On-Polymer) 구조의 인공관절의 경우, 충격흡수의 장점이 있는 반면, 관절 운동시 발생하는 UHMWPE의 wear debris에 의한 골용해로 인하여 관절이 느슨해지는 문제점이 발생하여 재시술을 필요로 하게 된다. 또한 메탈 헤드의 마모로 인한 금속이온의 용출은 세포 독성의 문제를 야기하여 인공관절의 수명을 낮추는 또 하나의 요인이 되고 있다. 이러한 문제점들을 해결 하기 위하여, 본 연구에서는 PIII&D (Plasma Immersion Ion Implantation & Deposition)공정을 이용하여 Co-Cr-Mo 합금 소재 위에 niobium nitride (NbN) 박막을 증착하여 상대재인 UHMWPE의 마모를 줄이고자 하는 연구를 진행하였다. 마모량의 감소를 위하여, 박막을 증착하기 전에 Co-Cr-Mo 합금 위에 질소를 이온주입 하는 pre-ion implantation 공정을 도입하였으며, Co-Cr-Mo 합금과 NbN박막 사이의 접착력을 증가시키기 위하여 박막의 증착 초기에 이온주입과 증착을 동시에 수행하는 dynamic ion mixing공정을 수행하였다. 실험 결과 pre-ion implantation 공정을 도입한 경우 현재 상용화 되어있는 Co-Cr-Mo 합금에 비하여 마모량을 2배 이상 감소시키는 것을 확인 할 수 있었으며, dynamic ion mixing 공정을 도입한 경우 장시간의 마모 시험에서도 UHMWPE의 마모량을 2배 가까이 줄일 수 있었다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2012.02a
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• pp.137-137
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• 2012

인공관절은 노인성 질환이나 자가 면역질환, 신체적인 외상 등으로 인하여 발생하는 관절의 손상 부위를 대체하기 위하여 고안된 관절의 인공 대용물이다. 인공 관절 중 인공 고관절의 경우 라이너(Liner)와 헤드(Head) 부분이 직접적인 마모 운동을 수행하게 되므로, 이 부분의 소재 특성에 따라 인공관절의 수명이 결정 되게 된다. 현재 헤드 소재로서는 Co-Cr-Mo 합금이, 라이너 소재로서는 고분자 소재인 UHMWPE (Ultra High Molecular Weight Polyethylene)가 주로 사용되고 있다. 이러한 MOP (Metal-On-Polymer) 구조의 인공관절의 경우, 충격흡수의 장점이 있는 반면, 관절 운동시 발생하는 UHMWPE 의wear debris에 의해 골용해가 발생하게 되어 인공관절의 수명이 저하되는 문제점이 있으며, 금속 헤드의 마모로 인한 금속이온의 용출은 세포 독성의 문제를 야기하여 인공관절의 수명을 저하시키는 또 다른 원인이 되고 있다. 따라서 본 연구에서는 PIII&D (Plasma Immersion Ion Implantation & Deposition) 공정을 이용하여 금속 (Co-Cr-Mo 합금)소재 위에 세라믹 (niobium nitride) 박막을 증착하여 상대재인 UHMWPE의 마모를 줄이고자 하는 연구를 진행하였다. 금속 소재 위에 증착된 세라믹 박막은 상대재인 UHMWPE의 마모량을 줄여줄 뿐만 아니라 금속이온의 용출을 막아준다는 장점이 있으나, 장시간의 마모 운동에 의하여 발생하는 박막의 박리 현상은 인공관절의 수명을 급격히 저하시키는 또 다른 원인이 된다. 이러한 단점을 해결하기 위하여, 박막의 증착 초기에 이온주입과 증착을 동시에 수행하는 dynamic ion mixing공정을 수행하였다. Dynamic ion mixing 공정을 수행함에 따라 박막과 금속 사이의 접착력이 증가하게 되어, UHMWPE의 마모량이 2배 가까이 감소하는 것을 확인할 수 있었으며, 장시간의 마모시험에서도 우수한 결과를 얻을 수 있었다. 또한 UHMWPE의 마모량을 감소시키기 위하여 박막을 증착하기 전에 금속 소재에 질소 이온주입을 수행하는 pre-ion implantation 공정을 도입하였다. 질소 이온주입 결과 Co-Cr-Mo 합금 표면에 부분적으로 CrN, Cr2N의 세라믹 상이 형성 되는 것을 확인할 수 있었으며, 그에 따라 UHMWPE의 마모량이 2배 이상 감소 되는 것을 확인 할 수 있었다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2010.08a
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• pp.62-62
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• 2010

인공관절은 노인성 질환이나 자가 면역질환, 신체적인 외상 등에 의한 관절의 손상 부위를 대체하기 위해 고안된 관절의 인공대용물로써 최근 인구의 고령화와 질병, 사고의 증가에 따라 그 수요가 급격히 증가하는 추세를 보이고 있다. 인공관절의 소재로는 현재 metal-on-polymer(MOP) 소재가 가장 많이 사용되고 있는데, metal 소재로서는 Co-Cr계 합금이, polymer 소재로서는 초고분자량 폴리에틸렌 (ultra high molecular weight polyethylene) 이 주로 사용되고 있다. MOP 소재의 경우 충격흡수의 장점이 있는 반면 wear debris에 의한 골용해로 인해 관절이 느슨해지는 문제점이 발생하여 재시술의 주요 원인이 되고 있다. 또한 metal 소재로 주로 사용되고 있는 Co-Cr계 합금의 경우 인공관절의 마모, 부식 현상에 의해 Co, Cr등이 체내에 용출되어 세포독성의 문제를 일으킬 수 있다는 단점을 가지고 있다. 본 연구에서는 고체원소 이온주입 기술을 이용하여 316L stainless steel 기판에 niobium을 이온 주입 한 후 niobium nitride (NbN) 박막을 증착하여 counterpart 소재인 초고분자량 폴리에틸렌(UHMWPE) 의 마모를 줄이는 실험을 진행하였다. Pin-on-disk tribometer를 통해 마모 테스트를 진행하여 NbN 박막의 내마모특성을 평가하였으며, 박막의 결정구조 및 화학적 특성을 평가하기 위해 XRD, AES 분석을 수행하였다. 또한 박막의 경도와 표면조도를 측정하기 위해 micro hardness tester, AFM을 이용하였다.

• Journal of the Korean Ceramic Society
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• v.54 no.1
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• pp.33-37
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• 2017

Single phase niobium nitride (NbN) coatings were deposited using asymmetric bipolar pulsed dc sputtering by varying pulse frequency and duty cycle of pulsed plasmas. Crystal structure, microstructure, morphology and mechanical properties were examined using XRD, FE-SEM, AFM and nanoindentation. Upon increasing pulse frequencies and decreasing duty cycles, the coating morphology was changed from a pyramidal-shaped columnar structure to a round-shaped dense structure with finer grains. Asymmetric bipolar pulsed dc sputtered NbN coatings deposited at pulse frequency of 25 kHz is characterized by higher hardness up to 17.4 GPa, elastic modulus up to 193.9 GPa, residual compressive stress and a smaller grain size down to 27.5 nm compared with dc sputtered NbN coatings at pulse frequency of 0 kHz. The results suggest that the asymmetric bipolar pulsed dc sputtering technique is very beneficial to reactive deposition of transition-metal nitrides such as NbN coatings.

• Journal of the Korean Ceramic Society
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• v.46 no.3
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• pp.225-228
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• 2009

The processing and characterization of ceramic nanocomposites, which produce bulk nanostructures with attractive mechanical properties, have been emphasized and introduced at Prof. Mukherjee's Lab at UC Davis. The following subjects will be introduced in detail in Part II, III, and IV. In Part II, the paper will describe a three-phase alumina-based nanoceramic composite demonstrating superplasticity at a surprisingly lower temperature and higher strain rate. The next part will show that an alumina-carbon nanotube-niobium nanocomposite produced fracture toughness values that are three times higher than that of pure nanocrystalline alumina. It was possible to take advantage of both fiber-toughening and ductile-metal toughening in this investigation. In the fourth section, discussed will be a silicon-nitride/silicon-carbide nanocomposite, produced by pyrolysis of liquid polymer precursors, demonstrating one of the lowest creep rates reported so far in ceramics at the comparable temperature of $1400^{\circ}C$. This was first achieved by avoiding the oxynitride glass phase at the intergrain boundaries. One important factor in the processing of these nanocomposites was the use of the electrical field assisted sintering method. This allowed the sintering to be completed at significantly lower temperatures and during much shorter times. These improvements in mechanical properties will be discussed in the context of the results from the microstructural investigations.

• Progress in Superconductivity and Cryogenics
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• v.17 no.3
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• pp.9-12
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• 2015

NbN thin films were deposited on thermally oxidized Si substrate at room temperature by using reactive magnetron sputtering in an $Ar-N_2$ gas mixture. Total sputtering gas pressure was fixed while varying $N_2$ flow rate from 1.4 sccm to 2.9 sccm. X-ray diffraction pattern analysis revealed dominant NbN(200) orientation in the low $N_2$ flow rate but emerging of (111) orientation with diminishing (200) orientation at higher flow rate. The dependences of the superconducting properties on the $N_2$ gas flow rate were investigated. All the NbN thin films showed a small negative temperature coefficient of resistance with resistivity ratio between 300 K and 20 K in the range from 0.98 to 0.89 as the $N_2$ flow rate is increased. Transition temperature showed non-monotonic dependence on $N_2$ flow rate reaching as high as 11.12 K determined by the mid-point temperature of the transition with transition width of 0.3 K. On the other hand, the upper critical field showed roughly linear increase with $N_2$ flow rate up to 2.7 sccm. The highest upper critical field extrapolated to 0 K was 17.4 T with corresponding coherence length of 4.3 nm. Our results are discussed with the granular nature of NbN thin films.

• Nuclear Engineering and Technology
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• v.50 no.2
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• pp.237-245
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• 2018

Potential air ingress scenarios during accidents in nuclear reactors or spent fuel pools have raised the question of the influence of air, especially of nitrogen, on the oxidation of zirconium alloys, which are used as fuel cladding tubes and other structure materials. In this context, the reaction of zirconium with nitrogen-containing atmospheres and the formation of zirconium nitride play an important role in understanding the oxidation mechanism. This article presents the results of analysis of the interaction of the oxygen-preloaded niobium-bearing alloy $M5^{(R)}$ with nitrogen over a wide range of temperatures ($800-1400^{\circ}C$) and oxygen contents in the metal alloy (1-7 wt.%). A strongly increasing nitriding rate with rising oxygen content in the metal was found. The highest reaction rates were measured for the saturated ${\alpha}-Zr(O)$, as it exists at the metal-oxide interface, at $1300^{\circ}C$. The temperature maximum of the reaction rate was approximately 100 K higher than for Zircaloy-4, already investigated in a previous study. The article presents results of thermogravimetric experiments as well as posttest examinations by optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM), and microprobe elemental analyses. Furthermore, a comparison with results obtained with Zircaloy-4 will be made.

• Journal of the Korean Society for Heat Treatment
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• v.27 no.1
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• pp.10-14
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• 2014

Niobium nitride coatings have many potential thin film applications due to their chemical inertness, good mechanical properties, temperature stability and superconducting properties. In this study, $NbN_x$ coatings were prepared by inductively coupled plasma (ICP) assisted DC magnetron sputtering method on the surface of AISI 304 austenitic stainless steels. Effects of target power were studied on mechanical and chemical properties of the coatings. The coating structure was analyzed by X-ray diffraction (XRD) and field emission scanning electron microscopy (FESEM). The coating hardness was measured by micro-knoop hardness tester. The coating thickness was measured using a 3D profiler and wear characteristics were estimated using a ball-on-disk wear tester. The thickness of the $NbN_x$ coatings increased linearly from 300 nm to 2000 nm as the Nb target power increased, and it showed over $HK_{0.005}$ 4000 hardness above Nb target power of 300 W. Hexagonal ${\delta}^{\prime}$-NbN phase and cubic ${\delta}$-NbN phase were observed in the coating films and the hardness of the NbNx coatings was higher when these two peaks were mixed. The corrosion resistance increased with the increase of the Nb target power.