• 한국진공학회지
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• 제6권2호
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• pp.165-171
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• 1997

Pd금속을 9$\AA$보다 많은 양을 Si표면에 증착한 경우에 형성되는 Pd-실리사이드는 순 수한 Pd금속이 쌓이기 전단계인 Pd양이 많은 $Pd_3Si$상이다. 또한, Si표면에 Pd금속을 1$\AA$이 상을 증착 하였을 때 형성되는 Pd-실리사이드는 $Pd_2Si$상이다. 그리고, Si표면에 Pd금속을 1 $\AA$보다 작은 양을 증착한 Pd 3d 내각준위의 분광을 보면, Pd의 증착 두께가 얇아질수록 Pd 3d 내각준위의 반높이에서 반너비(half width at half maximum:HWHM)의 크기가 넓어진 다. 매우 작은 양의 Pd금속을 Si표면에 증착한 경우에 반너비가 넓어진 이유는 많은 연구자 들이 찾아낸 Pd-실리사이드인 $Pd_2Si$상외에 Si양이 많은 새로운 Pd-실리사이드인 PdSi상이 존재하는 것 때문이다.

• 자원환경지질
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• 제26권3호
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• pp.327-335
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• 1993

자연에는 팔라듐을 주성분으로 하는 백금족광물이 다수 산출되고 있다. 그 중 일부 광물은 독립된 광물로서 결정학적 광물학적 연구가 잘 되어 있는 반면 아직도 광물로서의 특성이 완전하게 규명되지 못한 경우도 상당수가 있다. 따라서 이 연구에서는 팔라듐-안타몬-테루르 성분계를 택해 이 3성분계에서의 상관계를 $1000^{\circ}C$, $800^{\circ}C$, $600^{\circ}C$에서 각각 연구하고 이들 연구결과를 천연광물을 보다 체계적으로 규명 보완하는데 적용시키는 것을 그 연구 목적을 두었다. 합성실험을 위해 순수한 원소물질을 정량적으로 혼합시킨 후 실리카 튜브에 넣고 진공상태에서 밀봉하였다. 전기 고온로에서 가열반응시킨 시료는 얼음물을 이용해 급냉시켰으며 반응물은 반사현미경, 전자현미분석, X선 회절법 등으로 분석하였다. $1000^{\circ}C$에서 안정한 고체로는 Pd, $Pd_{20}Sb_7$, $Pd_8Sb_3$, $Pd_{31}Sb_{12}$, $Pd_5Sb_2$가 있다. $800^{\circ}C$에서는 $Pd_5Sb_3$, PdSb, $Pd_8Te_3$, $Pd_7Te_3$, $Pd_{20}Tc_7-PdSb_7$ 완전고용체가 추가로 존재한다. $600^{\circ}C$에서는 $PdSb_2$, $Pd_{17}Te_4$, $Pd_9Te_4$, PdTe, $PdTe_2$, $Sb_2Te_3$, Sb, 그 밖에 PdSb-PdTe와 PdTe-$PdTe_2$ 고용체가 다시 안정한 고체 화합물로 추가된다. 모든 고체 화합물이 Sb와 Te간의 원소치환에 의해 고용체를 이루고 있으며 그 고용한계의 범위는 생성온도에 따라 변한다. Pd-Sb화합물에서 안티몬(Sb)를 치환하는 테루르(Te) 최대 치환범위(at.%)는 $Pd_8Sb_3$에서 44.3, $Pd_{31}Sb_{12}$에서 52.0, $Pd_5Sb_2$에서 46.2이며 그 최대 치환현상은 $800^{\circ}C$에서 일어난다. $Pd_5Sb_3$와 $PdSb_2$에서의 최대 치환은 $600^{\circ}C$에서 일어나며 그 정도는 각각 15.3, 68.3이다. Pd-Te화합물에서 Te를 치환하는 Sb의 최대치(at.%)는 $Pd_8Te_3$가 $800^{\circ}C$에서 34.5, $Pd_7Te_3$, $Pd_{17}Te_4$, $Pd_9Te_4$, $PdTe_2$는 $600^{\circ}C$에서 각각 41.6, 5.2, 19.1로 나타난다. $Pd_9Te_4$, PdTe, $PdTe_2$, $Pd_8Sb_3$, PdSb, $Sb_2Te_3$는 각각 tellurantimony와 일치하며 광학적 결정구조적 성질이 매우 잘 일치한다. 지금까지 등축정계의 Pa3구조를 가지고 있는 것으로 알려진 $PdSb_2$화합물은 Gandolfi camera와 Guinier camera법에 의해 310으로 격자 지수화할 수 있는 $2.035{\AA}$ peak가 일정하게 기록이 되므로 $P2_13$공간군에 속하는 것으로 재평가 된다. Testibiopal1adite의 성분을 가지는 PdSbTe성분의 화합물을 합성하여 X선 회절분석을 실시하면 testibiopalladite의 X선 회절양상과 일치함을 알 수 있다. 이 사실은 testibiopalladite가 등축정계이며 동시에 $P2_13$공간군에 속하는 $PdSb_2-Pd(Sb_{0.32}Te_{0.68})$고용체의 일부분에 속하는 광물임을 알 수 있게 한다. 따라서 현재의 testibiopalladite의 이상화학식인 PdSbTe는 PdTe(Sb, Te)로 바뀌어져야 할 것으로 믿어진다. $Pd_3SbTe_4$로 표현되는 borovskite는 $1000^{\circ}{\sim}600^{\circ}C$의 온도범위에서는 존재하지 않음을 알 수 있다.

• BMB Reports
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• 제31권5호
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• pp.519-523
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• 1998

We have previously reported that anti-glucose-6-phosphate dehydrogenase (G6PD) serum raised against native G6PD (nG6PD) enzyme recognized nG6PD antigen poorly in competitive enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) (Kim, 1997). In the present study, we investigated whether anti-G6PD serum raised against nG6PD can react with denatured G6PD effectively in competitive ELISA. We used partially active G6PD (paG6PD) by repeated freeze-thawing or SDS-denatured G6PD (SDS-G6PD) as both immobilized and soluble antigens, and anti-G6PD serum raised against nG6PD for competitive ELISA. The polystyrene cuvettes coated with either paG6PD or SDS-G6PD were challenged with a mixture of a limiting amount of anti-G6PD serum and various doses of paG6PD or SDS-G6PD as competitors, followed by incubation with alkaline phosphatase-anti-IgG conjugate. The competitive ELISA with paG6PD or SDS-G6PD antigen exhibited the sigmoidal dose-response curve characteristic of competition immunoassays. Furthermore, Triton-denatured G6PD (Triton-G6PD) was used in competitive ELISA. The paG6PD, SDS-G6PD, or Triton-G6PD used as competitors increased the inhibition of antibody binding to immobilized either of nG6PD or denatured G6PD compared with nG6PD competitor. The inhibition by denatured G6PD competitors was more pronounced at high competitor concentrations than at low counterparts. We conclude that anti-G6PD serum raised against nG6PD can effectively react with denatured G6PD in competitive ELISA and that our anti-G6PD serum recognizes denatured enzymes better than active enzymes.

• BMB Reports
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• 제30권5호
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• pp.326-331
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• 1997

To construct a competitive ELISA standard curve for the detection of glucose-6-phosphate debydrogenase (G6PD), we used highly purified native G6PD (nG6PD) as both immobilized and soluble antigens and anti-G6PD serum raised against nG6PD as antibody. The polystyrene cuvettes coated with nG6PD were challenged with a mixture of a limiting amount of anti-G6PD serum and various doses of nG6PD as competitors followed by incubation with alkaline phosphatase-anti-IgG conjugate. The competitive ELISA did not exhibit the typical sigmoidal dose-response curve characteristic of competition immunoassays under the optimal concentrations of antigen and antibody. The soluble nG6PD used as competitor failed to effectively inhibit the binding of antibodies to the immobilized nG6PD. The addition of NADP, a cofactor of G6PD enzyme, to coating buffer used for immobilizing nG6PD to the cuvettes and PBS-Tween-BSA buffer for diluting competitors did not improve the inhibition of antibody binding to immobilized nG6PD by soluble n/G6PD. The addition of BSA to coating buffer did not increase inhibition, either. Surprisingly, when partially active G6PD (paG6PD), obtained by repeated freeze-thawing, was used as competitor, the antibody binding to either immobilized nG6PD or immobilized paG6PD was inhibited 49-58%. We conclude that an effective competitive ELISA system with nG6PD enzyme and anti-G6PD serum for the detection of G6PD may not be established due to the poor inhibition of antibody binding to immobilized nG6PD by soluble nG6PD under the present assay conditions and that the inhibition may be improved by using an inactivated enzyme as competitor regardless of the type of immobilized antigen used. These results imply that the immobilized nG6PD may undergo denaturation upon binding to the polystyrene cuvettes and that our anti-G6PD serum may recognize denatured enzyme better than active enzyme.

• 공업화학
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• 제29권4호
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• pp.376-381
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• 2018

본 연구는 무수말레인산의 수소화 반응 공정에서 발생한 palladium (Pd)/C 폐촉매에서 Pd를 회수하고 이 회수용액을 이용한 Pd/C 재제조 특성에 대해서 연구하였다. 폐촉매 내 담지체로 사용된 탄소(carbon)의 탄화를 위해 $600-900^{\circ}C$에서 열처리를 진행하였고, 탄화된 촉매의 Pd의 함량을 XRF 및 ICP를 통하여 분석하였다. Pd의 함량이 가장 높게 나타난 탄화조건에서 탄화된 촉매를 이용하여 다양한 농도의 침출 용액을 사용하여 Pd를 침출하였으며, 이때 가장 높은 침출률을 나타나는 용액을 별도의 전처리 없이 Pd/C 촉매제조에서 전구체로 사용하였다. Pd용해를 위해 1,2 및 4 M HCl 용액을 침출용액으로 사용하여 가장 높은 회수율을 가지는 조건을 최적화하고자 하였다. 그 결과, 4 M HCl을 사용하였을 때 92.4%의 가장 높은 Pd 침출률을 확인하였다. 이후, (1) 회수 용액을 전구체 용액으로 사용한 경우 (2) 시약급 $H_2PdCl_4$ 용액을 전구체 용액으로 사용한 경우, 두 가지 각기 다른 전구체 용액을 사용하여 각각 5 wt% Pd/C를 이온교환법으로 제조하였고, 전구체 용액에 따른 특성을 CO-chemisorption 및 FE-TEM으로 확인하였다. 그 결과 회수용액을 사용하여 촉매를 제조하였을 경우 2-5 nm의 균일한 입자크기와 34.6%의 분산도를 나타내어 기존 폐촉매가 가지는 약 5.02% 분산도보다 월등히 높은 것을 확인하였고, 시약급 전구체 용액을 사용한 경우와 비교하여도 동등수준의 분산도를 가지는 것을 확인하였다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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• pp.139.1-139.1
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• 2013

Graphene and graphene oxide (GO) have been modified with palladium nanoparticles (Pd NPs) to develop high performance catalysts for the Sonogashira cross coupling reaction. To understand catalytic performance of Pd NPs on graphene (Pd/G) and Pd NPs on GO (Pd/GO), we monitored their morphological and electronic structural changes before/after Sonogashira reaction using FT-IR, XRD, XPS, and XAFS. Here, we demonstrate that both Pd/G and Pd/GO show high catalytic efficiency toward the Sonogashira reaction, but only Pd/GO revealed excellent recyclability. The remarkable catalytic efficiency of both catalysts is attributed to the high degree of the Pd NP dispersions on supports and thus smaller Pd NPs can provide highly reactive low coordinated Pd atoms. However, we attributed the excellent recyclability of Pd/GO to the presence of oxygen functionalities on GO, which can provide nucleation sites for the detached Pd atoms during the Sonogashira reaction and prevent agglomeration of the Pd NPs since the oxygen functional groups are very reactive to mobile Pd adatoms.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제55권2호
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• pp.270-274
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• 2017

본 연구에서는 양자 역학 계산 이론 중 하나인 Density Functional Theory (DFT)를 사용하여 $Pd/Pd_3Fe$ 촉매 표면에서 개미산(HCOOH) 분해 반응으로부터 수소를 생산하는 반응 메커니즘을 분석하였다. 기존 연구에 따르면, 단일 원자 촉매 중에서 개미산 분해 반응에 가장 높은 수소 생산성을 기록하는 원자는 Pd 촉매이지만, 부 반응으로 생산되는 CO가 Pd에 독성을 띄우기 때문에 Pd 촉매의 성능을 저하시킨다. 이러한 단점을 극복하고자, Pd를 기반으로 Pd와 Fe를 3:1로 합금하여 $Pd_3Fe$가 코어(core) 형태로 존재하고 Pd가 표면에 위치한 core-shell $Pd/Pd_3Fe$ 촉매를 설계하여 개미산 분해 반응에 의한 수소 생산 속도를 계산하였다. 순수 Pd촉매 보다 $Pd/Pd_3Fe$ 촉매의 수소 생산 반응의 활성 에너지가 감소하였다. 그 이유는 Pd와 Fe가 합금화 되면서 $Pd_3Fe$의 격자 상수가 $2.76{\AA}$로 줄어 들어 HCOO의 흡착에너지를 0.03 eV 감소시켰고, Fe에서 표면 Pd로 전자가 이동하면서 표면 전자 구조가 변화하여 HCOO의 흡착에너지를 0.29 eV 낮추었기 때문이다. 본 연구에서 제안하는 결과를 바탕으로 추후 개미산으로부터 수소 생산이 더 용이한 새로운 촉매 설계 메커니즘을 제안하고자 한다.

• 공업화학
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• 제23권3호
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• pp.253-258
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• 2012

본 연구는 $Pd/TiO_2$ 촉매를 이용한 $CH_4$, CO 동시 산화반응에서 활성점 및 Pd의 산화 상태에 대한 영향을 조사하였다. Pd 함량이 증가할수록 Pd 종(PdO)의 결정성장을 야기시켜 $CH_4$ 산화반응 활성을 증진시켰다. 열처리를 통해 제조된 촉매표면의 Pd 산화상태에 따라 $CH_4$과 CO의 산화반응 활성이 상이한 결과를 나타내었다. XRD와 $H_2-TPR$ 분석으로 소성촉매는 $Pd^{2+}$종, 환원촉매는 $Pd^0$종이 우점하고 있음을 확인하였다. 또한, BET분석을 통해 촉매 활성인자인 비표면적 및 기공부피보다는 Pd의 산화상태가 촉매 활성에 미치는 중요한 인자임을 알 수 있었다. FT-IR 분석을 이용하여 Pd의 산화상태에 따른 $CH_4$과 CO의 반응 메커니즘을 확인할 수 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제23권12호
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• pp.1754-1758
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• 2002

Tetrathiafulvalene(TTF) reacts with $PdCl_2,Pd(NO_3)_2$ and $Pd(hfacac)_2$(hexafluoroacetylacetonate) in ethanol to give $(TTF)_{1.5}PdCl_2$ (1a), $(TTF)_3Pd(NO_3)_2$ (1b) and $(TTF)_4Pd(hfacas)_2$ nd (1c), respectively. $PdCl(TCNQ)_{2.5}{\cdot}CH_3OH(2a)$was obtained from the reaction of $PdCl_2$ with LiTCNQ in methanol via the partial replacement of $Cl^-$ in $PdCl_2$ by $TCNQ^-$anion, whereas the total substitution of the labile $NO_3^-$ in $Pd(NO_3)_2$ yielded pd(TCNQ)·$CH_3OH$ (2b). $Pd(hfacac)_2(TCNQ)_2\cdot3CH_3OH$ (2c) was obtained from $Pd(hfacac)_2$ and LiTCNQ in methanol. The prepared compounds were characterized by spectroscopic (IR, UV, XPS) methods and magnetic (EPR, magnetic susceptibility) studies. The powdered electrical conductivities (${\sigma}_{rt}$) of the prepared compounds at room temperature were about~$10^{-7}S{\cdot}cm^{-1}$. The effective magnetic moments were lass than the spin-only value of one unpaired electron and no EPR signals from Pd metal ions were observed in any of the compounds, indicating that the Pd ions were diamagnetic and the magnetic moments arose from$(TTF)_n$ or $(TCNQ)_n$ moieties. The experimental evidences revealed that the charge transfer had occurred form $(TTF)_n$ moiety to the central Pd metal ion in 1a, 1b and 1c. Thus the TTF donors were ions in 2a and 2b were diamagnetic Pd(II) oxidation state. In contrast, the Pd metal ion was oxidized to Pd(IV) state in 2c as a result of an addition of $TCNQ^-$anion to $Pd(hfacac)_2$ in methanol. The oxidation states of the Pd metal ions were confirmed using the x-ray photoelectron spectroscopy.

• 대한의용생체공학회:의공학회지
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• 제21권6호
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• pp.537-542
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• 2000

Ga이 함유된 Pd-Ga계 합금은 우수한 기계적 성질, 심미성 및 생체적합성등으로 차세대 치과 도재용 합금으로 주목 받고 있다. 본 연구에서는 상용 77.3%Pd-6.0%Ga계 합금을 원심주조법으로 주조하고, 탈개스, 세라믹소성처리한 후 미세조직을 광학현미경, X-선 회절기, 투과전자현미경으로 관찰하였다. X-선 회절분석 및 투과전자현미경 관찰 결과, Pd고용체와 미세한 석출물에 의해 나타나는 줄무늬를 확인하였다. 공정점 86$0^{\circ}C$에서 5시간 유지시킨 상평형 열처리조건에서는 Pd고용체와 금속간화합물 Pd(sub)2Ga에 해당하는 보다 명확한 제한시야회절도형을 얻었다. 이러한 결과로 77.3%Pd-6.0%Ga계 합금은 Pd고용체와 미세한 구형의 금속간화합물 Pd(sub2)Ga으로 구성되었음을 알 수 있었다.