메시틸렌과 요오드, 브롬, 일염화요오드 및 일브롬화요오드와의 각 계를 사염화탄소용액에서 분광광도법에 의하여 연구한 결과 $C_6H_3(CH_3)_3{\cdot}X_2$ 및 $C_6H_3(CH_3)_3{\cdot}IX$ 형의 전하이동착물이 형성됨을 알았다. (X는 할로겐원자). 이들 착물생성에 의한 흡수최대는 온도가 상승함에 따라 blue shift되므로 이를 고려하여 각 온도에서의 평형상수를 구했다. 이 값으로부터 이들 착물생성에 대한 ${\Delta}H$, ${\Delta}G$ 및 ${\Delta}S$ 등의 열역학적 파라미터를 산출하였다. 이 결과 각 온도에서의 메시틸렌과의 착물의 상대적 안정도가 다음 순서로 감소함을 알 수 있다. ICl > IBr > $I_2$ > $Br_2$ 이 순서는 메시틸렌에 대한 그들의 상대적 산성도를 의미하며 할로겐분자의 편극율 및 할로겐원자의 전기음성도의 차이에 의하여 설명할 수 있다. 그리고 이 결과와 전 연구결과를 종합하면 폴리메틸벤젠과 요오드와의 착물의 상대적 안정도가 다음 순서로 증가함을 알 수 있었다. Benzene
몇 가지 알코올-수용액에서 cetylpyridinium bromide(CPB)의 임계미셀농도(critical micelle concentration : CMC)변화를 8∼45$^{\circ}C$의 온도범위에서 UV-Vi. 분광광도법으로 측정하였다. CPB용액에 메탄올을 첨가시켰을 경우에는 메탄올이 미셀의 PALISADE 층으로 거의 가용화되지 않고 물과의 혼합용매 능력을 강화하여 CPB의 CMC를 증가시켰으며, 에탄올과 프로판올을 첨가시켰을 경우에는 미셀내로의 가용화 현상에 의하여 CMC가 감소하는 경향을 나타내었다. 그리고 알코올-수용액에서 약 25$^{\circ}C$이하의 낮은 온도범위에서는 온도가 증가함에 따라 CPB의 CMC가 감소하였으며, 약 25$^{\circ}C$의 온도 이상에서는 온도가 증가함에 따라 CMC가 다시 증가하는 경향을 나타내었다. 한편, 계면활성제의 미셀화에 따른 열역학적 파라미들 중에 미셀화표준자유에너지((${\Delta}G_M{^{\circ}}$)는 전온도 범위에서 음의 부호를 나타내었고, 미셀화표준엔트로피(${\Delta}S_M{^{\circ}}$)는 양의 부호를 나타내었으며, 미셀화표준엔탈피(${\Delta}H_M{^{\circ}}$)는 대략 25$^{\circ}C$를 전후하여 양의 값에서 음의 값으로 변하였다.
분별증류법을 이용하여 폐유기용제를 회수하는 과정의 평형 및 반응 속도론적인 면에 대한 기초연구를 수행하였다. 산업용 유기용제로 가장 많이 사용되고 있는 toluene과 xylene으로 인공폐용제을 제조하였다. 증류된 용제의 순도를 GC를 이용하여 검증해 본 결과 회수율은 94~98% 범위로 매우 양호하였다. 평형론적 해석을 통해 증류반응에 대한 Gibbs 자유 에너지의 변화와 표준 엔탈피 및 표준 엔트로피의 변화를 산정하였으며 toluene과 xylene의 표준 엔탈피 변화값이 각각 44.833과 47.044kJ $mol^{-1}$ 로 이들 물질의 몰증발열과 유사한 값을 나타내었다. 한편 반응 속도론적으로 해석해 본 결과 증류반응에 대한 활성화에너지는 toluene이 3.281kJ $mol^{-1}$ 로 xylene의 2.699kJ $mol^{-1}$ 보다 다소 높았으며 이는 표준 엔탈피 변화값과 비교해 볼 때 평형시에 비해 증류중 에너지 소비가 십분의 일 수준임을 파악할 수 있었다. 분별증류로 회수한 용제의 순도 역시 우수하여 회수한 폐용제가 원용제를 부분적으로 대체할 수 있는 가능성이 있음을 확인할 수 있었다.
Maghnia montmorillonite clay를 이용하여, 두 가지 염료(neutral red; NR과 malachite green oxalates; MG)에 대한 pH 및 온도 효과를 측정하였다. 수용액 속에서 MG는 pH 3-9에서 흡수가 나타나는 반면에, 양이온 NR은 pH 3-5에서 red shift 흡수피크가 나타났으며, 중성 NR은 pH 8-12에서 흡수피크가 얻어졌다. NR에 대해서는 465.13 mg/g, MG에 대해서는 459.89 mg/g의 최대 흡수 피크가 각각 298와 318 K에서 얻어졌으며, 자유에너지 Ea 값은 각각 4.472-5.559 kJ/mol과 2.000-2.886 kJ/mol로 얻어졌다. 도한, as ${\Delta}H^{\circ}$, ${\Delta}S^{\circ}$, ${\Delta}G^{\circ}$ and Ea과 같은 다양한 열역학적인 변수들을 계산했으며, 전체적인 반응의 흡수과정은 자발적이고, 흡열반응으로 진행됨을 알 수 있었다.
폐수로 부터 유독한 말라카이트 그린 성분을 제거하는데 있어서 제올라이트의 활용가능성을 살펴보았다. 흡착실험은 298, 308 및 318 K에서 수행하였으며, 흡착에 대한 온도, 접촉시간과 초기농도의 영향을 조사하였다. 흡착자료를 기초로 Langmuir와 Freundlich 흡착등온식에 대한 적합성을 평가하였다. 흡착공정은 Freundlich 흡착등온식이 잘 맞았으므로 제올라이트 표면의 불균일한 에너지에 의해 선택적인 흡착이 이루어짐을 알았다. 계산된 흡착등온선의 상수 값으로부터 제올라이트에 의해서 말라카이트 그린의 효과적인 처리가 가능하다는 것을 알 수 있었다. 동력학적 실험으로부터, 흡착공정은 유사이차반응속도식에 잘 맞으며, 속도상수($k_2$) 값은 말라카이트 그린의 초기농도가 증가할수록 감소하였다. 활성화에너지, 엔탈피, 엔트로피 및 자유에너지변화와 같은 열역학 파라미터들은 흡착공정의 특성을 평가하기 위하여 조사하였다. 활성화에너지의 계산값은 제올라이트에 대한 말라카이트 그린의 흡착이 물리적 공정임을 나타냈다. 자유에너지변화값(${\Delta}G^{\circ}$ = -6.47~-9.07 kJ/mol)과 엔탈피변화값(${\Delta}H^{\circ}$ = +32.414 kJ/mol)은 흡착공정이 298~318 K 범위에서 자발적이고 흡열과정이라는 것을 나타냈다.
Mansouri-Torshizi, Hassan;Saeidifar, Maryam;Ghasemi, Zahra Yekke;Khastan, Mahmood;Divsalar, Adeleh;Saboury, Ali Akbar
대한화학회지
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제55권1호
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pp.70-80
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2011
두 종류의 새로운 팔라디움(II) 착물인 [Pd(phen)(pip-dtc)]$NO_3$와 [Pd(phen)(mor-dtc)]$NO_3$ (여기서 phen은 1,10-페난트롤린, pip-dtc은 피페리딘디티오카르바메이트 음이온, mor-dtc은 모르폴린디티오카르바메이트 음이온을 가리킨다)를 합성하고 원소분석, 분광법(FT-IR, $^1H$ NMR, UV-Vis) 및 전기전도도 측정을 이용하여 특성을 조사하였다. 이 착물들에서, 디티오카르베이트 리간드는 팔라디움 (II) 중심과 두 개의 황 원자와 이중으로 배위 결합을 하고 있다. 이 착물의 세포독성을 K562 세포주를 이용하여 조사하였을 때 $IC_{50}$ 값이 시스플라틴보다 작았기 때문에 착물들의 송아지 흉선 DNA(CT-DNA)와의 결합 모드를 UV 흡광도 차이와 형광 분광법으로 조사하였다. 착물들은 DNA를 변형시키고, 협동결합을 하고, DNA에 끼어 들어간다. 또한 몇 가지 결합 및 열역학적인 변수들이 기술되었다.
Clacic amphiboles along the tremolite (Tr)-tschermakite(Ts) joint were synthesized using a piston-cylinder appratus. At 750-85$0^{\circ}C$and 12-2 kb, amphibole+corundum coexist with zoisite($\pm$talc, chlorite, and Mg-staurolite), but with anorthite($\pm$cholorite, spinel, pyroxenes, and sapphirine) at lower P. At 90$0^{\circ}C$, amphibole+corundum+clinopyroxene($\pm$anorthite, forsterite, sapphirine, and garnet) are stable over the P range 12-18 kb. These amphibole-bearing assemblages are replaced at high P by clcinopyroxene+talc+chlorite+zoisite at 650-75$0^{\circ}C$, and at higher temperatures by garnet+clinopyroxene($\pm$zoisite, orthopyroxene, and Mg-staurolite). Synthetic amphiboles with Ts>~45 mol% contain as much as 0.15 excess cations per formula unit(pfu) based on 23 oxygens(anhydrous formula), whereas less tschermakitic ones are deficient in cation occupancy by up to 0.18 pfu. This trend is attributed to the 야/trioctahedral substitution in Ca-amphiboles. Compositions of synthetic amphiboles display systematic changes with P and T governed by coexisting mineral assemblages. The Ts content (=[8-Si-Na]/2) increases with increasing T( Ts/ T=~0.1 nik% K-1) in the range 750-85$0^{\circ}C$, but remains nearly constant at 850-90$0^{\circ}C$. Pressure dramatically affects the Ts content of Ca-amphiboles:it increases with P at 8-12 kb( Ts/ T=2-3 mol% K-1), but significantly decreases at 12-21 kb( Ts/ P=-2.5 mol% Kb-1). Hence, the most tschermakitic amphiboles, containing 60$\pm$5 mol % Ts, or 1.2$\pm$0.1 tetrahedral Al, occur at 12 kb and 850-90$0^{\circ}C$. Compositions of Ca-amphiboles defined by a simple reaction, 3 Tr+2 zoisite+7 corundum+H2O=5 Ts, are reversed and used to estimate thermodynamic parameters of tschermakite assuming ideal mixing of Tr-Ts solid solutions. Predicted standard molal entropy and enthalpy of tschermakite are : S$^{\circ}$of Tr-Ts solid solutions. Predicted standard molal entropy and enthalpy of tschermakite are : S$^{\circ}$=566.9$\pm$13.7 J mol-1K, -1and H$^{\circ}$=-12518.36$\pm$15.17 kJ mol.-1
석탄계 활성탄을 사용한 Reactive Red 120 (RR 120) 염료의 흡착특성을 활성탄의 양, pH, 초기농도, 접촉시간 및 온도를 흡착변수로 사용하여 조사하였다. 등온흡착평형관계는 Langmuir 식이 Freundlich 식보다 더 잘 맞았다. 흡착 메카니즘은 균일한 에너지 분포를 가진 단분자층 흡착이 우세하다고 판단되었다. 평가된 Langmuir 분리계수(RL = 0.181~0.644)로부터 이 흡착공정이 효과적인 처리영역(RL = 0~1)에 속하는 것을 알았다. Temkin 식과 Dubinin-Radushkevich 식에 의해 구한 흡착에너지는 각각 E = 15.31~7.12 J/mol과 B = 0.223~0.365 kJ/mol로 흡착공정은 모두 물리흡착(E < 20 J/mol, B < 8 kJ/mol)으로 나타났다. 흡착속도실험결과는 유사 1차 반응속도식에 잘 맞았다. CGAC에 대한 RR 120 염료의 흡착반응은 온도가 올라갈수록 자유에너지 변화값이 감소하였기 때문에 온도 증가와 함께 자발성이 높아지는 것으로 나타났다. 엔탈피 변화(12.747 kJ/mol)는 흡열반응임을 알려주었다. CGAC에 의한 RR 120의 흡착반응의 등량흡착열은 9.78~24.21 kJ/mol로 물리흡착(< 80 kJ/mol)임을 밝혔다.
Complexation of $Cd^{2+},\;Pb^{2+}\;and\;Hg^{2+}$ ions with four cryptands were studied by potentiometry and solution calorimetry in various weight percent methanol-aqueous solvent at 25${\circ}$C under $CO_2$free nitrogen atmosphere. The stabilities of the complexes were dependent on the cavity size of macrocycles. The $Hg^{2+}$ ion stability constants are higher than those of $Cd^{2+}\;and\;Pb^{2+}$ ion. All the cryptands formed complexes having 1 : 1 (metal to ligand) mole-ratio except for $Hg^{2+}-L_1$ (cryptand 1,2b: 3,5-benzo-9,14,17-trioxa-1,7-diazabicyclo-(8,5,5) heptadecane) and $Cd^{2+}-L_2$ (cryptand 2,2b: 3,5-benzo-10,13,18,21-tetraoxa-1,7-diazabicyclo (8,5,5) eicosane) complexes. $Hg^{2+}-L_1$ complex was a sandwitch type, and the $Cd^{2+}-L_2$ complex showed two stepwise reactions. Thermodynamic parameters of the $Cd^{2+}-L_2$ complex were $6.08(log\;K_1)$, -7.28 Kcal/mol $({\Delta}H_1)$, and $4.78\;(log\;K_2)$, -4.62 Kcal/mol $({\Delta}H_2)$, respectively, for 1 : 1 and 2: 1 mole-ratio. The sequences of the selectivity were increased in the order of $Hg^{2+}\;>Pb^{2+}\;>Cd^{2+}$ ion for $L_3\;and\;L_4$ macrocycles, and the $L_2$-macrocycle has a selectivity for $Cd^{2+}$ ion relative to $Zn^{2+},\;Ni^{2+},\;Pb^{2+}\;and\;Hg^{2+}$ ions. Thus, it is expected that the $L_2$ can be used as carrier for seperation of the post transition metals by macrocycles-mediated liquid membrane because $L_2$ is not soluble in water, and the difference of stability constants of the metal complexes with $L_2$ are large as compared with the other transition metal complexes. The $^1H\;and\;^{13}C-NMR studies indicated that the nitrogen atoms of cryptands have greater affinity to the post transition metal ions than the oxygen atoms, and that the planarities of the macrocycles were lost by complexation with the metal ions because of the perturbation of ring current of benzene molecule attached to macrocycles and counter-anions.
화학공정에서 발생되는 이산화탄소의 제거를 위하여 대표적으로 화학적흡수법이 산업적으로 사용된다. 화학적흡수법에 의한 이산화탄소의 제거를 위한 신공정의 개발을 위하여 다양한 흡수제를 복합적으로 사용하는 신흡수제가 개발되고 있다. 하이브리드 형태의 신흡수제를 이용한 신공정설계에 흡수제 혼합물의 열역학적 데이터는 공정의 설비비용과 운전비용 절감에 필수적이다. 본 연구에서는 Diisopropanolamine (DIPA)와 N-Methyldiethanolamine (MDEA)을 혼합한 Water+DIPA, DIPA+MDEA 이성분계와 Water+DIPA+MDEA 삼성분계 혼합물의 밀도를 측정하였다. Anton Paar DMA 4500 M를 이용하여 303.15 K~333.15 K의 온도에서 혼합물의 전체 조성범위에 대한 밀도를 측정하였다. 측정된 혼합물의 밀도를 이용하여 과잉부피를 계산하였다. 측정된 과잉부피는 Redich-Kister-Muggianu식으로 상관하여 이성분계에 대한 Redlich-Kister-Muggianu 매개변수를 얻었으며, 삼성분계에서는 한 개의 추가적인 매개변수를 이용하여 삼성분계의 과잉부피를 상관하였다. 측정된 모든 계의 전체 조성에서 과잉부피는 음의 값을 가졌으며 이는 모든 계에서 잘 혼합됨을 의미한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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