본 연구에서는 ZIF-8와 amine으로 개질된 ZIF-8 (amineZIF-8) 함량에 따른 PEBAX/ZIF-8, PEBAX/amineZIF-8 복합막을 제조하고, 각 복합막에 대해 N2와 CO2의 기체투과 성질을 조사하였다. N2와 CO2 투과도는 PEBAX/ZIF-8 복합막의 경우 ZIF-8 함량이 많아질수록 증가하였고, PEBAX/amineZIF-8 복합막의 경우 amineZIF-8 20 wt%까지 증가하다가 그 이상의 함량에서는 감소하였다. CO2/N2 이상 선택도는 PEBAX/ZIF-8과 PEBAX/amineZIF-8 복합막 모두 ZIF-8과 amineZIF-8의 함량 20 wt%까지는 증가하다가 그 이후 감소하였고, PEBAX/amineZIF-8 복합막의 경우는 감소폭이 적었다. AmineZIF-8 20 wt%에서 CO2/N2 이상 선택도가 가장 높았던 이유는 amine 개질로 PEBAX와 amineZIF-8 사이에서의 호환성을 높이고, amineZIF-8이 PEBAX 내에 고르게 분산되면서 3.4 Å 기공 크기를 갖고 있는 ZIF-8 효과와 CO2에 친화성이 있는 amine의 효과를 가장 크게 받았기 때문으로 보인다.
본 연구에서는 ZIF-8과 amine으로 개질된 ZIF-8 (amineZIF-8) 함량에 따른 PEBAX/ZIF-8-PEI, PEBAX/amineZIF-8-PEI 복합막을 제조하고, 각 복합막에 대해 N2와 CO2의 기체투과 성질을 조사하였다. PEBAX/ZIF-8-PEI 복합막의 N2와 CO2 투과도는 ZIF-8 함량이 증가할수록 증가하였고, CO2/N2 선택도는 점차 감소하였다. PEBAX/amineZIF-8-PEI 복합막의 경우 N2의 투과도는 소폭 감소하였고, CO2는 amineZIF-8 0.5 wt%까지 증가하다가 그 이후의 함량에서는 감소하였으며 CO2/N2 선택도는 amineZIF-8 0.5 wt%에서 78.3으로 가장 높은 선택도를 보였다. AmineZIF-8 0.5 wt%에서 CO2/N2 선택도가 가장 높은 이유는 amine 개질로 인해 PEBAX와 amineZIF-8 사이에서 서로 간의 호환성을 향상시켰고, amineZIF-8이 PEBAX 내에 고르게 분산되면서 다공성의 ZIF-8 효과와 CO2에 친화성이 있는 amine의 효과를 가장 크게 받았기 때문으로 보인다.
기체 투과도가 우수한 PTMSP [Poly(1-trimethylsilyl-1-propyne)] 고분자막의 양립현상(trade-off relationship)을 개선하기 위해서 ZIF-8 (zeolitic imidazolate framework)을 첨가하여 PTMSP-ZIF 복합막을 제조하였다. PTMSP-ZIF 복합막은 PTMSP에 ZIF-8의 함량을 0, 5, 10, 20, 30, 40 wt%로 하여 제조하였고, PTMSP-ZIF 복합막의 ZIF-8 함량 변화에 따른 $H_2$, $N_2$, $CO_2$, $CH_4$의 기체투과 특성을 알아보았다. 기체투과 실험에서 ZIF-8의 함량 5~30 wt%까지는 ZIF 함량이 증가함에 따라 기체투과도는 증가하였고, 그 이후에는 감소하였다. PTMSP-ZIF 30 wt% 복합막에서 $CO_2$의 기체투과도가 76080 barrer로 가장 큰 기체투과도를 보였고, PTMSP-ZIF 20 wt% 복합막에서 선택도($CO_2/N_2$)는 8.2로 가장 높은 값을 보였다. 선택도($H_2/N_2$)와 선택도($CO_2/CH_4$)는 ZIF-8 함량 10~40 wt% 범위에서 PTMSP 단일막과 거의 비슷한 값을 보였다. 전체적으로 PTMSP-ZIF 복합막들은 PTMSP 단일막보다 선택도는 감소되지 않으면서 투과도는 향상된 결과를 보였다.
Metal organic frameworks (MOF)과 유사하게 금속과 유기물로 이루어진 골격 물질 중 제올라이 트와 유사한 구조를 갖는 zeolitic imidazolate framework (ZIF)를 처음으로 마이크로파(MW)를 이용하여 합성하였다. ZIF 중 잘 알려진 ZIF-8을 전통적인 전기 가열(CE)과 마이크로파 조사로 합성하였으며 ZIF-8은 $140{\sim}180^{\circ}C}$의 범위에서 용이하게 얻을 수 있었다. MW 합성에 의해 ZIF-8을 신속 하게 합성할 수 있었으며 결정 크기는 전통적인 합성에 비해 전반적으로 감소하였다. $140{^{\circ}C}$에서의 합성 결과 전통 적인 합성에 비해 MW에 의해 약 5배의 반응 속도가 증가함을 알 수 있었고 4시간 이내에 합성 반응이 종료됨을 알 수 있었다. MW로 얻어진 ZIF-8은 CE에 의한 ZIF-8에 비해 증가된 표면적과 세공부피를 가 졌다. 얻어진 모든 ZIF-8은 질소 흡착 실험 결과 type-I 흡착 등온선을 보였고 미세 세공을 가짐을 알 수 있었다. FTIR 및 TGA 결과 두 방법으로 얻어진 ZIF-8은 서로 유사한 결합 및 열적 특성을 보였다.
PEBAX[poly(ether-block-amide)에 ZIF-8(zeolitic imidazolate framework)의 함량을 0, 1, 3, 7, 10, 20 wt%으로 하여 PEBAX-ZIF 복합막을 제조하였다. 기체투과 실험은 압력 $6kgf/cm^2$ 하에서 25, 35, $40^{\circ}C$로 온도를 달리하여 진행되었고, PEBAX-ZIF 복합막의 ZIF-8 함량 변화에 따른 $C_3H_6$과 $C_3H_8$의 기체투과도와 선택도($C_3H_6/C_3H_8$)를 조사하였다. $C_3H_6$과 $C_3H_8$의 투과기체에 대해 ZIF-8 함량 0~7 wt% 범위에서는 함량이 증가할수록 기체 투과도가 증가하다가 7~20 wt% 범위에서 함량이 증가하면 감소하는 경향을 보였다. 선택도($C_3H_6/C_3H_8$)는 PEBAX-ZIF 7 wt% 복합막에서 3.6~3.8의 값을 가지며, 가장 낮은 활성화에너지 값을 나타냈다.
본 연구에서는 PEBAX에 GO과 ZIF-8@GO의 함량을 달리하여 PEBAX/GO-PEI 복합막과 PEBAX/ZIF-8@GO-PEI 복합막을 제조하고, N2와 CO2의 투과 특성을 연구하였다. 전체적으로 PEBAX/GO-PEI 복합막의 N2와 CO2 투과도는 GO 함량이 증가할수록 감소하였고, CO2/N2 선택도는 약간 증가하였다. PEBAX/ZIF-8@GO-PEI 복합막에서도 N2의 투과도는 감소하였으나 CO2는 ZIF-8@GO 1 wt%까지 증가하였고, 그 이후의 함량에서는 감소하였다. CO2/N2 선택도는 ZIF-8@GO 1 wt%에서 92.3으로 가장 높은 선택도를 보였는데 이는 PEBAX와의 호환성을 향상시켜 고르게 분산되면서 다공성의 ZIF-8의 효과와 함께 CO2에 친화성이 좋은 GO, ZIF-8의 효과를 가장 크게 받았기 때문으로 생각된다. 또한 PEBAX/ZIF-8@GO-PEI 복합막은 ZIF-8@GO 5 wt%를 제외하고 PEBAX-PEI와 PEBAX/GO-PEI 복합막보다 CO2 투과도와 CO2/N2 선택도가 모두 향상되면서 Robeson upper bound에 근접하는 결과를 얻었다.
본 연구에서는 PEBAX 2533에 합성된 PEI-GO@ZIF-8의 함량을 달리 첨가하여 혼합막을 제조하고 N2와 CO2의 투과 특성을 연구하였다. PEBAX/PEI-GO@ZIF-8 혼합막의 N2 투과도는 PEI-GO@ZIF-8 함량이 증가함에 따라 감소하였고, CO2 투과도는 PEI-GO@ZIF-8 함량에 따라 다른 경향을 보였는데 순수 PEBAX 막에서 PEI-GO@ZIF-8 0.1 wt%까지 CO2 투과도는 증가하다가 그 이후의 함량에서는 감소하였다. PEI-GO@ZIF-8 0.1 wt% 혼합막은 CO2 투과도 221.9 Barrer, CO2/N2 선택도는 60.0으로, 제조된 혼합막들 중 CO2 투과도와 CO2/N2 선택도가 향상되어 가장 높은 투과 특성을 보였고 Robeson upper-bound에 도달하는 결과를 얻었다. 이는 충진물이 PEBAX 내에 고루 분산되면서 CO2와 친화적인 상호작용을하는 GO의 -COOH, -O-, -OH 작용기와 PEI에 결합된 아민기 그리고 CO2에 대해 gate-opening 현상이 일어나는 ZIF-8의 영향 때문이다.
고순도 프로필렌(프로펜)은 옥탄가를 높이는 화합물이며 산업적으로 중요한 화합물들의 원료가 된다. 프로판 혼합물로부터 프로펜을 정제하는 것은 비슷한 끓는점으로 인해 기술적으로 어려우며, 큰 비용이 요구된다. ZIF-8 분리막은 분자체 메커니즘에 의해 효율적으로 프로판으로부터 프로필렌을 분리할 수 있는 가능성 때문에 많은 연구가 진행되고 있다. ZIF-8 분리막에 대한 관심이 커지는 것은 소위 "gate opening" 효과 때문이다. 프로필렌/프로판 혼합물로부터 프로필렌 분리를 높이기 위해 "gate opening" 효과는 분리막 기공을 확장시켜 더 크고 무거운 프로판은 피드 흐름에 유지시키며, 프로필렌만 선택적으로 투과할 수 있도록 한다. 본 논문에서는 ZIF-8 분리막 제조에 널리 적용되는 방법들과 분리막을 통한 프로필렌 투과도 및 선택도에 영향을 주는 인자들에 대해 살펴보고자 한다.
Metal-organic framework (MOF) is one of the representative porous materials composed of metal ions and organic linkers. In spite of many advantages of the MOFs such as high specific surface area and ease of structure control, drawbacks have become obstacles to the practical use of them with poor electrical conductivity and chemical stability. The ZIF-8, which is consisted of zinc and imidazole linker, is one of the solutions to improve the chemical stability issue. In addition, composites using the ZIF-8 and carbonbased materials are widely used to enhance the electrical conductivity. In this regard, supercapacitor is very attractive field for using the composites, because most of carbon-based materials are porous and conductive. Also, for sensor applications, the ZIF-8 composite is suitable material to meet the requirement in terms of the selectivity and sensitivity. This review summarizes recent progress of the composite materials with the ZIF-8 and the carbon-based materials for the supercapacitors and the chemical sensors. In particular, the composites are classified into ZIF-8-graphene, ZIF-8-carbon nanotube and ZIF-8-other carbon-based material.
ZIFs (Zeolitic imdazolate frameworks)은 높은 화학적 열적 안정성, 높은 비표면적과 조절 가능한 기공구조로 최근 분리막 소재로 큰 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 두 가지 종류의 다공성 지지체(${\alpha}$-alumina 및 YSZ)를 사용하여 in situ 성장법으로 ZIF-8 분리막을 합성하고, $H_2/CO_2$ 기체 투과 특성을 조사하였다. 결함 없는 ZIF-8층을 합성하는데 있어, 기공이 작은 YSZ 지지체는 ${\alpha}$-alumina 지지체 보다 더 적은 시간이 요구되었다. 합성시간이 3 h인 경우, ${\alpha}$-alumina 및 YSZ 지지체위에 형성된 ZIF-8 분리막은 약 10 정도의 $H_2/CO_2$ 선택도를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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