화력 발전소에서 발생하는 석탄 바닥재에 $Na_2O$와 $Li_2O$가 첨가된 결정화 유리를 제조하고, 비등온 열분석법을 이용하여 결정성장 거동을 분석하였다. 온도에 따른 결정화 분율 및 결정화 속도 변화를 계산한 결과, 결정화가 50% 진행된 온도는 DTA 상의 결정 발열피크 $T_p$ 보다 약간 높게 나타났으며, 결정화가 가장 빠르게 진행되는 온도는 $T_p$와 거의 일치함을 알 수 있었다. Kissinger 식을 이용하여 결정화 활성화 에너지(262 kJ/mol), Avrami 상수 (1.7) 그리고 진동수 ($5.7{\times}10^{16}/s$)를 계산하였으며, 이로부터 nepheline 결정 성장은 주로 1~2 차원적 표면 결정화 경향을 보이지만, 동시에 내부 결정화도 어느 정도 나타날 것으로 예측되었다. 실제 미세구조 관찰에서 수지(dendrite)상의 표면 결정화가 상당히 일어났고 동시에 낮은 분율의 내부 결정도 생성된 것이 확인되어, Kissinger식에 의해 예측된 결과가 본 연구에서 제조된 결정화 유리의 거동과 일치함을 알 수 있었다.
$450^{\circ}C$ 이하에서 Cu를 이용한 전계 유도 방향성 결정화 공정을 통해 비정질 실리콘의 결정화 거동을 고찰하였다. 열처리와 동시에 전계를 인가하여 Cu가 증착된 패턴의 외부에서 Cu가 존재하지 않는 비정질 실리콘의 영역으로 측면 결정화를 유도하였다. 특히, Cu가 존재하지 않는 영역의 측면결정화는 (-) 전극 쪽에서 (+) 전극 쪽으로 방향성을 가지고 결정화가 진행되었다. 이러한 현상은 Cu와 Si가 반응 할 때, 주확산 종이 금속(Cu)이기 때문에 가능하다고 판단되었다. 또한, FALC 공정을 이용한 $350^{\circ}C$의 온도에서 결정화된 영역 내에 커다란 dendrites 형태의 가지가 형성되었고 전계 방향에 따른 측면 결정화가 진행되었음을 확인하였다. 결론적으로 $350^{\circ}C$의 매우 낮은 온도에서 30 V/cm의 전계 인가를 통해 12$\mu$m/h의 결정화 속도로 결정화가 가능함을 확인하였다.
A phosphate recovery system from artificial wastewater was developed using a completely mixed phosphorus crystallization reactor, in which powdered converter slag was used as a seeding crystal. In preliminary test, the optimal pH range for meta-stable hydroxyapatite crystallization for high phosphorus concentration was observed to be 6.0 to 7.0, which was different from the conventionally known pH range (8.0~9.5) for effective crystallization in relatively low phosphorus concentration less than 5 mg/L. The average phosphorus removal efficiency in a lab-scaled completely mixed crystallization system for artificial wastewater with about 100 mg/L of average $PO_4-P$ concentration was shown to be 60.9% for 40 days of lapsed time. XRD analysis exhibited that crystalline of hydroxyapatite formed on the surface of seed crystal, which was also observed in SEM analysis. In EDS mapping analysis, composition mole ratio (=Ca/P) of the crystalline was found to be 1.78, indicating the crystalline on the surface of seed crystal is likely to be hydroxyapatite. Particle size distribution analysis showed that average size of seed crystal increased from $28{\mu}m$ up to $50{\mu}m$, suggesting that phosphorus recycling from wastewater with high phosphorus concentration can be successfully obtained by using the phosphorus crystallization recovery system.
Nucleation and crystallization of $\beta$-eucryptite in a glass of molecular percentage composition Li2O.Al2O3.2SiO2 are studied. The glasses are made by quenching of the melts from 143$0^{\circ}C$ to room temperature. Heat-treatment for nucleation and crystal growth are caried out at various temperature in the range between 50$0^{\circ}C$ and 80$0^{\circ}C$ with different duration of time. The amounts of crystallization are estimated by the method of x-ray powder diffraction. As the results a time-temperature-transformation relation for crystallization is derived. The maximum rate of crystallization is observed at about 75$0^{\circ}C$ from the T-T-T-curve while the crystallization temperature is detected at 67$0^{\circ}C$ by DTA measurement. The crystallization temperature moved to 62$0^{\circ}C$ by adding 5 weight percents of TiO2 and it moved to 78$0^{\circ}C$ by adding 2 weight percents of V2O5. The crystallization temperature moved to 62$0^{\circ}C$ by adding 5 weight percent of TiO2 it moved to 78$0^{\circ}C$ by adding 2 weight percents of V2O5 The activation energy for crystallization from the pure glass is calculated as 68 Kcal/mol and it varied to 53 Kcal/mol and 110Kcal/mol when 5 weight percents of TiO2 and weight percents of V2O5 are added respectively.
코디어라이트(2MgO.$2Al_2 O_3$.$5SiO_2$)계 유리와 겔을 일반 용융법과 졸겔법으로 제조하여 그 결정화 거동을 비교하여 보았다. 졸겔법으로 제조되는 겔의 치밀화 온도는 $810^{\circ}C$이었으며, IR결과 용융유리와 같은 구조를 가짐을 알 수 있었다. 겔의 결정화 개시온도는 $965^{\circ}C$이었으며, 핵형성제로서 10wt%의 $TiO_2$를 첨가한 용융유리의 $978^{\circ}C$ 보다 낮았다. 겔로부터의 결정상의 변화는 스피넬, $\beta$-석영고용 결정에서 $\alpha$-코디어라이트결정으로, 핵형성제로서 $TiO_2$를 넣은 용융유리에서는 (Mg,Al)TiOn 고용결정상과 $\beta$-석영고용결정에서 $\alpha$-코디어라이트로 전이하여감을 알 수 있었다. 핵형성제를 첨가한 용융유리의 결정화는 핵형성제로부터의 체적결정화였으며, 첨가하지 않은 경우는 $\beta$-석영고용결정으로부터의 표면결정화에 의해 결정화가 일어났으며, 겔로부터의 결정화는 치밀화과정에서 미립자사이에 생겨난 계면으로부터의 표면핵형성에 의한 내부 결정화과정을 거쳐 일어남을 알 수 있었다.
결정화조작에 의해 접촉분해경유(LCO) 유분 중에 함유된 2,6-디메틸나프탈렌(2,6-DMN)의 분리 정제를 검토했다. LCO 유분을 원료로, 이소프로필알코올을 결정화 용매로 각각 사용하여 solute crystallization (SC)을 수행했다. 결정화 조작온도의 상승과 용매/원료의 체적비(S/F)의 증가는 2,6-DMN의 순도를 향상시켰으나, 역으로 수율의 저하를 초래시켰다. LCO 유분(13.9% 2,6-DMN)과 이소프로필알코올을 사용한 SC, SC에 의해 회수한 결정과 메틸아세테이트를 사용한 re-crystallization 1 (RC 1), RC 1에 의해 회수한 결정과 메틸아세테이트를 사용한 RC 2의 3단계로 결정화조작을 행한 결과, 19.5%의 수율로 99.9% 2,6-DMN의 결정을 회수할 수 있었다. SC, RC 1, RC 2의 각 조작을 통해 얻어진 실험적 결과를 이용하여 LCO 유분 중에 함유된 2-6-DMN의 분리 정제공정을 검토했다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.33-38
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1997
Fundamentals and industrial applications of crystallization of organic compounds are reviewed. The methods to upgrade organic products in terms of its purity and its morphology are introduced. How crystallization of organics can be useful in producing ultra-pure materials are also described.
$Fe_{78}B_{13}Si_{9}$ 비정질 합금의 결정화 거동과 취성 현상을 시차열량기 시험, x-선회절시험 및 투과 전자현미경 관찰을 통해서 조사 연구하였다. 결정화는 두단계의 발열반응으로 진행되었으며, 첫번째 단계에서는 비정질로부터 B.C.C. 구조인 $\alpha$-(Fe, Si)의 수지상이 생성되었고, 두번째 단계에서는 남아있던 비정질로부터 B.C.T 구조인 $Fe_2B$가 형성되었다. 에닐링 온도에 따른 시편의 파단과 변형율은 비정질 상태인 약 $340^{\circ}C$부터 급긱히 감소하였다.
Measurement of supersaturation is important in crystallization processes, because it is one of key factors to control crystal size distribution and shape determining product quality. A monitoring system of the supersaturation using a quartz crystal sensor is applied to the supersaturation measurement. From the variation of resonant frequency, the beginning of the formation of salt crystal on the sensor surface is detected while the sensor is directly cooled down. The degree of supersaturation is computed from the solubility difference at the temperatures of the salt solution and the sensor. The performance of the propsed system of the supersaturation measurement is examined by applying the system to the crystallization of three different salt solutions. The experimental outcome compared with eye observation result and photographic analysis indicates that the proposed system is effective and useful to determine the supersaturation in the crystallization process. In addition, the microscopic monitoring of the initial stage crystallization is available with the sensor system.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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