Kim, Dae-Sik;Park, Ho-Bum;Lee, Chang-Hyun;Lee, Young-Moo;Moon, Go-Young;Nam, Sang-Yong;Hwang, Ho-Sang;Yun, Tae-II;Rhim, Ji-Won
Macromolecular Research
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제13권4호
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pp.314-320
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2005
Crosslinked poly(vinyl alcohol) (PVA) membranes were prepared at various crosslinking temperatures using poly(acrylic acid-co-maleic acid) (PAM) containing different PAM contents. The thermal properties of these PVA/PAM membranes prepared at various reaction temperatures were characterized using differential scanning calorimetry (DSC). The proton conductivity and methanol permeability of PVA/PAM membranes were then investigated as PAM content was varied from 3 to 13 wt%. It was found that the proton and methanol transport were dependent on PAM content in their function both as crosslinking agent and as donor of hydrophilic -COOH groups. Both these properties decreased monotonously with increasing PAM concentration. The proton conductivities of these PVA/PAM membranes were in the range from $10^{-3}\;to\;10^{-2}S/cm$ and the methanol permeabilities from $10^{-7}\;to\;10^{-6}cm^{2}/sec$. In addition, the effect of operating temperature up to $80^{\circ}C$ on ion conductivity was examined for three selected membranes: 7, 9 and 11 wt% PAM membranes. Ion conductivity increased with increasing operating temperature and showed and S/cm at $80^{\circ}C$, respectively. The effects of crosslinking and ionomer group concentration were also examined in terms of water content, ion exchange capacity (IEC), and fixed ion concentration. In addition, the number of water molecules per ionomer site was calculated using both water contents and IEC values. With overall consideration for all the properties measured in this study, $7{\sim}9\;wt%$ PAM membrane prepared at $140^{\circ}C$ exhibited the best performance. These characteristics of PVA/PAM membranes are desirable in applications related to the direct methanol fuel cell (DMFC).
본 연구에서는 poly(dimethylsiloxane)(PDMS) 기반의 미세유체 시스템을 이용하여 이중 에멀젼을 형성하는 방법을 구현하였다. 반응기 친수성 연속상과 표면 젖음성을 향상시키기 위해 우선 PDMS 표면과 3-(trimethoxysilyl) propyl methacrylate(TPM)간의 졸-젤 반응을 통해 표면에 메타크릴레이트를 유도하였고, 선택적인 영역에 친수성 단량체인 아크릴산과 메타크릴레이트간의 공유결합을 유도하였다. 이를 확인하기 위해 아크릴산과 정전기적 인력 결합을 하는 염료를 통하여 선택적 표면 개질의 성공을 확인하였다. 사용된 유체로는 "spreading coefficient"를 도입하여 시스템 내에서 이중 에멀젼을 형성하는 조건을 예측하여 물과 0.5% w/w sodium dodecyl sulfate 혼합물, 헥사데칸 혼합물(hexadecane; 1% w/w Span80)을 선정하였다. 이를 통하여, 코어 및 쉘의 사이즈가 48.5 ${\mu}m$(CV:1.6%), 65.1 ${\mu}m$(CV:1.6%)인 단분산성 이중 에멀젼을 성공적으로 생성하였고, 유체의 유량 제어를 통하여 함입되는 코어의 개수 조절이 가능함을 보여주었다.
본 연구에서는 폴리술폰층 표면에 계면 중합 반응을 시켜 정삼투 복합 박막을 얻는 방법에 있어서, 지지층인 폴리술폰층과 활성층인 폴리아미드층 사이에 테트라에톡시실란 단량체의 졸-젤 반응을 통하여 고분자를 합성함으로써 친수성 경계층을 형성시키는 방법에 관한 제조법을 제시하였다. 폴리술폰층은 막 저항을 최소화하기 위하여 아주 얇은 부직포를 사용하였다. 테트라에톡시실란의 졸-젤 반응으로 형성된 고분자 경계층이 폴리술폰층과 폴리아미드층 사이에 형성된 정삼투 분리막은 친수화도, 유량 향상 등 정삼투 분리막 투과 특성에 있어 향상된 결과를 보여 주었다. 폴리아미드 계면 중합과 테트라에톡시실란 졸-젤 중합의 순서를 변화시킴으로써 표면 구조 특성 및 정삼투 투과 특성이 크게 달라짐을 볼 수 있었다. 정삼투막의 투과 특성은 실험실 용량의 정삼투 평가 장치를 통하여, 정삼투 분리막 내 폴리실록산의 분포와 구조는 FE-SEM과 EDAX를 이용하여 조사하였다. PS_PA_TEOS막의 경우 유량에 있어 79.2 LMH로 현격한 증가가 있었으나 염의 역확산 속도 역시 7.10 GMH로 증가하였다. 반면 PS_TEOS_PA막의 경우 PS_PA막에 비해 염의 역확산 속도는 1.60 GMH로 유지되면서 유량이 54.1 LMH로 증가하는 현상을 확인할 수 있었다.
본 연구는 직접메탄을 연료전지(Direct Methanol Fuel Cell, DMFC)용 전해질 막으로 이용되는 양이온교환막의 개발에 관한 것이다. 투과증발공정에서 메탄을 Barrier로 잘 알려져 있는 Poly(vinyl alcohol)을 Base polymer로 사용하고 양이온 교환기가 포함되어 있는 Poly(acrylic acid)를 가교제로 사용하여 가교제의 함량변화에 따른 메탄을 투과도(Methanol permeability), 이온전도도(Ion conductivity), 이온교환용량(Ion exchange capacity), 함수율(Water content), 고정이온농도(Fixed ion concentration)를 통해 막 특성을 측정하였다. 메탄올 투과도와 이온전도도는 가교제인 PAA함량이 증가함에 따라 감소하다가 15%이상에서는 증가하는 경향을 보였다. 이것은 가교제의 함량증가로 인한 가교의 영향과 가교제에 포함되어 있는 친수성기의 도입으로 이와 같은 결과가 나타난다고 예상된다. 실험결과를 통해 DMFC에 적용가능성이 있는 막은 $25^{\circ}C,\; 50^{\circ}C$에서의 메탄을 투과도가 $6.49{\times}10^{-8}/cm^2/s,\; 2.85{\times}10^{-7}/cm^2/s$, $25^{\circ}C,\; 50^{\circ}C$에서의 이온전도도가 $2.66{\times}10^{-3}\;S/cm,\; 9.16{\times}10^{-3}\;S/cm,$ 이온교환용량이 1.32 meq/g membrane, 함수율이 0.25 g $H_2O$/g membrane, 고정이온농도가 5.25 meq/g $H_2O$인 PVA/PAA-$160^{\circ}C$ 15% 막으로 예측된다.
본 연구에서, 랜덤(r-) 및 블록(b-) 구조를 가지는 가교 공중합 폴리이미드를 N,N-bis(2-hyoxyethyl)-2-aminoethanesulfonic acid와 pentanediol을 가교제로 사용하여 제조하였다. 비교를 위하여 가교되지 않은 r- 과 b- 술폰화 공중합 폴리이미드도 제조하였다. 술폰산기의 조성에 강한 의존성을 보이는 이온교환능 값은 r- 과 b- 술폰화 공중합 폴리이미드에서 서로 비슷한 경향을 나타냈다. 카르복실산 기의 dimerization을 통한 물리적 가교현상은, 가교되지 않은 b- 술폰화 공중합 폴리이미드 고분자의 평균 사슬 거리를 감소시켰으며, 결과적으로 함수율과 메탄올 투과도를 r- 술폰화 공중합 폴리이미드보다 감소시켰다. 동시에, 고분자의 평균 사슬 거리의 감소는 단위 부피당 fixed-charged 이온의 함량을 증가시켰고, 이렇게 높아진 liked-charged 이온 밀도는 b- 술폰화 공중합 폴리이미드의 수소이온 전도도의 향상에 기여하였다. 가교제 및 고분자 구조에 상관없이, 가교구조의 도입은 고분자 사슬간의 평균 거리를 감소시켰고, 메탄올 투과도를 낮추었다. 반면에, 수소이온 전도도는 향상되는 경향을 나타내었는데, 이는 수소이온의 전달을 담당하는 친수성 채널이 효과적으로 형성 될 수 있기 때문이다. 특히, 이러한 경향은 술폰산기를 가진 가교제로 가교된, r- 술폰화 공중합 플리이미드에서 뚜렷하게 나타났다.
천연계 흡수성 고분자 K-CMC (potassium-carboxymethylcellulose)와 합성계인 PAM (polyacrylamide)이 토양의 물리화학적 특성과 양배추의 생육에 미치는 영향을 조사하였다. 제조한 K-CMC에 친수성인 카르복실기의 도입을 FT-IR로 확인하였고, 부직포를 이용하여 측정한 PAM과 K-CMC의 흡수력은 증류수에서는 PAM이 더 높았으나, 염화나트륨 3% 용액에서는 K-CMC와 PAM이 같아서 비료성분이 많은 토양에서는 K-CMC가 더 효과적인 듯 하다. 토양의 입자크기 1.0mm 이상의 입단율은 K-CMC와 PAM처리에서 각각 9.6%와 16.6%가 증가하였고, 투수속도도 K-CMC와 PAM처리 모두 촉진되어 투수율 또한 증가하였다. 토양의 화학성분에서는 K-CMC처리가 토양의 K 함량을 증가시켰으나, 다른 성분에서는 차이가 없었다. K-CMC와 PAM처리는 양배추의 초기생육 및 수량, 그리고 비타민C 함량을 증가시켜서 양배추의 수량과 품질의 향상에도 효과적이었다. 그러나, 본 실험에서 제조한 K-CMC의 흡수력이 다소 낮기 때문에 더 높은 흡수력을 가진 천연계 흡수성 고분자의 개발이 필요하다고 사료된다.
본 연구에서는 분리막 생물반응기(membrane bioreactor, MBR)에서 발생되는 생물막오염 완화에 탁월한 효과를 가진 분리막을 개발할 목적으로, 친수성 산소 기능기가 많은 탄소나노구체(carbon nanosphere, CNS)를 합성한 뒤, 이를 첨가제로 활용하여 친수성과 다공성 기공 구조를 갖는 고성능 한외여과막을 제조하였다. CNS는 막 표면에 초승달 모양의 기공을 형성하였고, CNS 함량을 4.6 wt%까지 증가시킴에 따라 최대기공 크기보다 큰 결함을 야기하지 않으면서 평균 표면 기공 크기를 약 40% 증가시키는 것으로 나타났다. 또한, CNS 복합막의 다공성 기공 구조는 CNS의 등방성 형태와 상대적으로 낮은 입자 수밀도 덕분에 CNS 첨가에 따른 고분자 용액의 점도 급등이 방지됐기 때문이라고 판단된다. 그러나 너무 다공성이 커지게 되면 기계적 물성이 저하되므로, 기공구조와 기계적 성질을 포함한 종합적인 고려를 했을 때 CNS2.3이 가장 우수하다고 관측되었다. CNS2.3은 CNS0에 비해 수투과도가 2배 이상 높을 뿐만 아니라, MBR 공정에서 분리막 세정이 요구될 때까지의 운전 시간도 5배 이상 연장시킨 것으로 확인되었다.
본 연구에서는 식품용 기구 및 용기 포장으로부터 식품유사용매로 이행되는 12종의 자외선흡수제(Uvinul 3000, Cyasorb UV 24, Uvinul 3040, Tinuvin 312 및 P, Seesorb 202, Chimassorb 81, Tinuvin 329, 234, 326, 328 및 327)의 분석법을 확립하였다. 식품유사용매 중 물, 4% 초산, 50% 에탄올의 경우 hydrophilic-lipophilic balance (HLB) 카트리지로 고체상 추출법(Solid Phase Extraction)을 이용하였고, n-헵탄의 경우 이소프로판올로 희석하여 HPLC-UVD(310 nm)로 자외선흡수제의 이행량을 분석하였다. 확립된 분석법으로 일회용기, 밀폐용기, 일회용백, 소스병, 물병, 도시락 등 국내 유통 폴리에틸렌(60건) 및 폴리프로필렌(140건) 재질의 식품용 기구 및 용기 포장 200건으로부터 식품유사용매로 이행되는 12종의 자외선흡수제 이행량 조사 결과, 물, 4% 초산, 50% 에탄올, n-헵탄 4가지 식품유사용매 모두에서 자외선흡수제는 검출되지 않았다. 따라서, 실제 가정에서 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌 재질의 식품용 기구 및 용기 포장을 사용하는 환경에서는 자외선흡수제의 이행 정도는 안전한 수준인 것으로 판단된다. 또한, 자외선흡수제를 0.1 wt%, 0.5 wt%씩 첨가하여 제작한 시편에서의 이행정도는 0.02~0.5% 수준으로 나타나 통상적인 식품용 기구 및 용기 포장을 사용하는 조건에서 자외선흡수제의 이행량은 크지 않은 것으로 나타났고, 안전한 수준임을 확인할 수 있었다. 본 연구에서 확립된 12종 자외선흡수제의 식품유사용매로의 이행량 동시분석법은 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 식품용 기구 및 용기 포장의 안전관리를 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
하이드로겔은 다량의 물과 화장품용 성분들을 함유할 수 있는 천연고분자 구조를 가지고 있으며 내부의 친수성기들이 활성성분을 다량 함유하고 효과적으로 전달할 수 있는 구조체를 형성할 수 있어 화장품 소재로 즐겨 사용되고 있다. 화장품용 하이드로겔에 첨가하는 소재로 셀룰로오스가 많이 이용되고 있는데 파우더 형태의 셀룰로오스와 면섬유 및 셀룰라아제를 처리한 면섬유와 같이 다양한 형태의 셀룰로오스를 하이드로겔에 적용했을 경우 하이드로겔의 물성변화 및 외관변화를 조사해 보았다. 일반적으로 사용되는 셀룰로오스 파우더를 하이드로겔에 첨가하였을 경우 예상과 달리 하이드로겔의 인장강도가 상당히 저하되는 결과를 보였다. 첨가하지 않았을 때 대비 0.1%와 0.3%의 셀룰로오스 파우더를 첨가한 시료는 각각 10%, 14%의 인장강도 저하현상을 보였다. 이와는 다르게 면섬유를 0.1 ~ 0.3% 첨가하였을 경우 하이드로겔의 강도가 약 20% 증가함을 보였다. 그러나 길이가 긴 면섬유는 뻣뻣하여 하이드로겔에 혼합시 분산성에 문제를 보였다. 이를 해결하기 위하여 면에 셀룰라아제를 처리함으로써 효소-분해 반응을 통해 섬유의 유연성을 증가시킬 수 있었다. 또한 효소 처리된 면섬유를 하이드로겔에 첨가하여 보습성의 변화를 조사한 결과 셀룰라아제를 처리한 면섬유를 함유한 하이드로겔은 처리하지 않은 면섬유-하이드로겔 대비 380% 증가된 보습성을 보였으며 또한 혼합 가공시 우수한 분산성을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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