고무와 혼합된 왁스는 고무 표면으로 이동하여 방어막을 형성한다. 일반적으로 고무의 오존화를 방지하기 위해 오존노화방지제를 왁스와 함께 사용하고 있다. 다양한 종류의 왁스가 첨가된 천연고무 가류물을 이용하여 왁스막이 오존노화방지제의 이동에 미치는 영향을 연구하였다 오존노화방지제로 IPPD (N-isopropyl-N'-phenyl-p-phenylenediamine), HPPD (N-l,3-dimethylbutyl-N'-phenyl-p-phenylenediamine), SBPPD (N,N'-di(sec-butyl)-p-phenylenediamine), 그리고 DMPPD (N,N'-di(1,4-dimethylpentyl)-p-phenylenediamine)를 사용하였다. 노화방지제 이동 실험은 $60^{\circ}C$ 와 $80^{\circ}C$에서 10, 20, 30일간 실시하였다. 노화방지제의 이동속도는 고무가류물에 왁스가 없을 때가 있을 때보다 빨랐으며 분자량이 큰 왁스가 혼합되었을 때가 분자량이 작은 왁스가 혼합되었을 때보다 느렸다. DMPPD와 SBPPD의 이동속도가 HPPD와 IPPD의 이동속도보다 빨랐다.
p-Phenylenediamine dihydroperchlorate의 세포상수는 $a=4.79{\pm}0.02,\;b=9.03{\pm}0.02,\;c=7.12{\pm}0.03{\AA},\;{\alpha}=109.4{\pm}0.2,\;{\beta}=79.6{\pm}0.2,\;r=104.6{\pm}0.2^{\circ},\;Z=1$이며 공간군은 $P\={1}$이다. 구조는 Patterson 및 Fourier법으로 해석하였으며 block diagonal 최소자승법으로 정밀화하였따. 등경사 Weissenberg 사진들에서 얻은 387개의 관측된 반사에 대하여 R값은 0.13이었다. 이 물질의 결정구조에서 수소결합은 아미노기와 과염소산 이온 사이에서 이루어져 있으며 2가지 형이 있다. 첫째것은, 한개의 삼지형 N${\cdot}{\cdot}{\cdot}$O 수소결합이고, 둘째것은, 보통형의 2개의 N${\cdot}{\cdot}{\cdot}$O 수소 결합이다. 한개의 p-phenylenediamine 그룹은 실험오차 내에서 평면이며 12개의 과염소산이온에 결합되어 있다. 그중 10개의 과염소산이온은 수소결합으로 연결되어 있으며 2개는 van der Waals 힘들로 접촉되어 있다. 한개의 과염소산이온은 6개의 p-phenylenediamine과 4개의 과염소산이온에 의하여 둘러싸여 있따. 6개의 p-phenylenediamine 그룹 중 5개는 수소결합이 되어있고 나머지는 van der Waals 힘으로 접촉되어 있다.
S.typhimurium LT-2의 histidine auxotroph를 이용한 돌연변이 유발물질 검출방법으로 PA 및 NPA의 돌연변이 유발능을 실험했다. PA는 microsomal enzyme에 의해 강한 돌연변이 유발효과를 나타냈으며 NPA는 직접 처리했을 때 강한 돌연변이 유발효과를 나타냇고 microsomal enzyme에 의한 활성화로는 그 비율이 증가되지 않았다.
Besides a variety of quinones, purified bovine liver quinone reductase catalyzed the reduction of N,N-p-nitrosoaniline to N,N-dimethyl-p-phenylenediamine. The formation of N,N-dimethyl-p-phenylenediamine was identified by TLC, GC, GC-MS and NMR. Quinone reductase can utilize either NADH or NADPH as a source of reducing equivalents. The apparent Km for 1,4-benzoquinone and N,N-dimethyl-p-nitrosoaniline was 1.64 mM and 0.22 mM, respectively The reduction of N,N-dimethyl-p-nitrosoaniline was almost entirely hampered by dicumarol or Cibacron blue 3GA, potent inhibitors of mammalian quinone reductase. During the bovine liver quinone reductase-catalyzed reduction of N,N-dimethyl-p-nitrosoaniline, benzoquinonediiminium ion was produced.
초임계 암모니아 분위기와 CuI 촉매 하에서 p-Diiodobenzene(PDIB)를 아민화 반응시켜 p-Phenylenediamine(PPD)를 합성하는 방법을 연구하였다. 본 연구에서는 여러 가지 공정변수들이 PPD 생성 수율에 미치는 영향을 알아보기 위하여 반응 온도, 암모니아 초기 주입 양에 따른 반응 압력, 촉매의 유무 및 촉매 주입량, 반응 시간 등을 변화시키면서 이에 따른 PPD 수율 변화를 GC 분석을 통하여 조사하였다. 그 결과, 무촉매 반응 시에는 PPD가 전혀 생성되지 않음을 알 수 있었으며, 반응온도, 반응 압력, 촉매 주입량 및 반응시간이 증가함에 따라 PPD 생성 수율이 증가하는 것을 확인할 수 있었다 단, 반응온도의 경우 $250^{\circ}C$ 이상에서는 열분해에 의해 PPD가 감소하여 $200^{\circ}C$가 최적의 온도임을 알 수 있었다. 또한, FT-IR과 $^1H$-NMR 분석을 통하여 아민기의 결합 특성과 PPD의 구조를 확인하였다.
합성한 polyamic acid의 말단기인 anhydride기와 반응시키기 위하여 나트륨 몬모릴로나이트에 diamine (p-phenylenediamine, m-phenylenediamine, and n-hexamethylenediamine)을 삽입시켰다. 그리고 4,4'-oxydianilline : 1,2,4,5-benzene tetracarboxylic dianhydride의 몰비를 1.50 : 1.53으로 하여 말단기가 anhydride된 polyamic acid를 합성하였다. 이렇게 치환된 몬모릴로나이트를 말단기가 anhydride된 polyamic acid와 N-methyl-2-pyrrolidone용액에서 반응시켰다 (polyamic acid/clay nanocomposite) 이것을 열이미드화하여 polyimide/clay 나노복합재료를 제조하였다. XRD와 TEM으로 관찰한 결과 실리케이트 층이 단일층으로 폴리이미드 매트릭스에 잘 분산되어 있는 박리형 폴리이미드 나노복합재료가 제조되었음을 알 수 있었다. 이들의 기계적 특성을 관찰한 결과 박리형 폴리이미드 나노복합재료의 경우가 순수한 폴리이미드와 삽입형 폴리이미드 나노복합재료의 경우보다 우수함을 알 수 있었다.
시중에 유통 중인 산화형 염모제 28건을 대상으로 접촉성피부염 유발 성분 함량 조사를 수행하여, 관련분야에 기초자료를 제공하고자 본 연구를 수행하였다. 접촉성피부염을 유발하는 물질로 산화염료 10종(p-phenylenediamine, toluene-2,5-diamine, m-phenylenediamine, nitro-p-phenylenediamine, p-aminophenol, m-aminophenol, o-aminophenol, p-methylaminophenol, N,N'-bis(2-hydroxyethyl)-p-phenylenediamine sulfate, 2-methyl-5-hydroxyethylaminophenol)과 중금속 4종(니켈; Ni, 크롬; Cr, 코발트; Co, 구리; Cu)을 선정하였다. 10종의 접촉성피부염 유발 산화염료의 함량조사를 위하여 헥산-2% 아황산나트륨을 이용하여 빠르고 간단하게 시료전처리를 하였고, 초고성능액체크로마토그래피를 이용하여 분석시간이 12 min으로 짧은 동시분석조건을 확립하였다. 분석 결과 10종의 산화염료 성분은 제품에 표기된 성분이 모두 확인되었고, 각 성분의 농도는 의약품등 표준제조규정에 제시된 사용할 수 있는 농도상한 이하로 나타났다(식품의약품안전처 고시 제2013-228호). 또한, 4종의 중금속성분을 확인하기 위하여 microwave를 이용하여 시료를 분해하였고, 유도결합플라즈마분광계를 이용하여 정량 분석하였다. 각 제품에서 중금속별 검출량은 Ni 0.572 ${\mu}g/g$, Cr 3.161 ${\mu}g/g$, Co 2.029 ${\mu}g/g$, Cu 0.420 ${\mu}g/g$이었다. 염모제의 성상별 중금속 농도를 비교한 결과 분말타입(헤나) 염모제의 평균 중금속 농도는 Ni 1.800 ${\mu}g/g$, Cr 10.127 ${\mu}g/g$, Co 7.082 ${\mu}g/g$, Cu 1.451 ${\mu}g/g$로 거품타입이나 크림타입 보다 높았다. 염모제를 흑색, 흑갈색, 갈색, 짙은 갈색, 옅은 갈색, 붉은 갈색의 6개 색상으로 구분하여 분석한 결과, 갈색의 경우 Co 농도가 가장 높고 나머지 색상에서는 모두 Cr의 농도가 높은 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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