부틸 아세테이트는 반응증류탑에서 초산과 부탄올의 에스테르 교환반응에 의해 제조된다. 공비첨가제는 반응영역에서 생성물인 물을 보다 효과적으로 분리할 수 있도록 하여, 반응증류탑의 성능을 향상시킨다. 중소 공장에서 회분식 공정은 연속공정에 비해 보다 유연하게 사용할 수 있다는 점에서 유리하다. 본 연구에서는 부틸아세테이트 합성을 위한 회분식 반응증류 공정과 반회분식 반응증류 공정에 대하여 공정 모사 및 실험을 통하여 연구하였다. 공정 성능 향상을 위하여 공비첨가제 종류, 공정구조에 대하여 조사하였다. 또한 반회분식 반응 증류탑을 연속 운전하여 새로운 순환 운전 방법을 제시하였으며, 이 조업 전략을 사용하여 높은 생산성과 안정한 조업이 가능함을 보였다.
A new control scheme s proposed for the control of reactive batch distillation (RBD) column. A nonlinear wave model captures the essential dynamic behavior of the RBD process. The proposed control scheme is based on both Generic Model Control(GNC) and nonlinear wave model. The control scheme uses a profile position of the column as a controlled variable. Ethanol esterification process using RBD is chosen as an example process. Tight control of the distillate purity is obtained with the use of the proposed control scheme.
본 논문에서 회분식 반응 증류에 의한 lactic acid의 분리 특성을 연구하였다. 휘발성이 있는 lactate ester의 생성을 위한 lactic acid와 alcholo과의 반응에서, 반응에 의해 생성된 lactate ester의 휘발성이 높을 수록 증류탑으로 들어가는 lactate ester양은 증가하여 재비기에서 얻어진 lactic acid의 회수율은 증가 하였다. 부분응축기의 온도가 감소할수록 재비기로 모이는 lactate ester양은 증가하였고 재비기 내의 수화 반응에 의해 얻어지는 lactic acid의 양은 증가하였다 Lactic acid의 정제를 위한 lactate ester와 물과의 수화 반응은, 비록 증류탑 내에서 lactate ester와 물이 반응을 할 수 있으나, 증류탑 내에서의 체류시간이 짧기 때문에 대부분 재비기에서 이루어진다.
Lactic acid is of interest as the raw materials of polyactide that is a biodegradable polymer. For an effective purification of acid, batch distillation with the simultaneous reactions was used. Two Oldershow colums and reboilers were usde for fractionation of methanol and reactions. Two Oldershaw columns and reboilers were used for fractionation of methanol and reactions. Esterification reaction of lactic with methanol produced methyllactate and water. The productes of the esterification reaction, methl lactate and water were transported to the reboiler of the reproysis part. In hydroduced in the hydrolysis part and nureacter method lactic acid and methanol. Methanol produced in the hydroysis part and unreacted method lactic acid and methanol in the esterification part were separated by distillation and recycled to the revoiler of the esterification part so that the esterification reaction would be stimulated. Thus, pure lactic acid solution remained in the reboiler of the hydroysis part. The effect of the number of stages in column on the recovery yield was also inverstigated. In the operation with colums improved the fractionation of componets and stimulated the reactions in two parts.
한외여과공정에서 압력구배를 주기적으로 변화시켜 막 표면의 용질층을 불안정화시켜 여과 flux의 총괄적 향상을 유도한 실험을 수행하였다. 일정압력에서의 여과 flux 감소현상을 Hernia 식을 사용하여 모사하였고, 또한 압력구배의 주기적 변화를 Fourer series로 표현하여 압력구배의 변화에 따른 flux 변화를 수학적으로 모사하였고 이 결과를 실제의 실험결과와 비교하여 보았다. 수학적 모사결과 압력변화의 형태, 진폭, 주기 등의 변화에 따른 평균 flux의 변화는 미미하였다. 하지만 실제실험결과 주기적으로 압력구배를 변화시킨 경우 약 11%의 향상을 관찰할 수 있었다. 이는 압력구배가 주기적으로 변하는 과정에서의 응질층의 압축이완속도가 다른 것에 기인하는 것으로 유추된다. 주기적 압력구배변화외에 feed pump interruption을 이용하여 평균총괄 flux를 약 32%까지 향상 시켰다. 역확산에 의한 용질층의 이완에는 일정한 시간이 필요함을 찾아내었고 interruption은 용질층이 형성되기 전부터 시작하는 것이 유리하다고 판단되었다. 본 실험을 위하여 한외여과의 자동제어 시스템을 설계제작하여 다양한 압력함수를 이용할 수 있었고, 공정운영 중 압력구매와 여과 flux를 실시간 모니터링 및 제어할 수 있었다. 자동제어 시스템을 통해 압력구매를 주기적으로 변화시켜 총괄 flux의 극대화를 도모하는 기법은 기존장치를 최소로 변경시키면서 한외여과성능을 극대화시킬 수 있는 방법으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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