약 90%의 $Mn_3$$O_4$를 함유하는 고탄소폐로망간을 중저탄소폐로망간으로 제조하는 과정의 bag filter에 채집된 분진에는 소량의 Na, K, Fe, Si, Ca, Mg등의 불순물이 함유된다. 환원배소로 망간을 MnO의 상태로 만든 분진을 질산으로 침출하여 고농도 망간 침출액을 조제하고, 조제된 침출액에서 불순물을 제거하기 위한 기초실험을 하였다. 침출액중의 철 성분은 침출액의 pH를 4 이상으로 하여 수산화철 침전을 생성시킨 다음 여과에 의해 제거하므로써 여액 내의 잔류농도가 수ppm 이하가 되도록 하였고, 이 때 규소성분도 수산화철과 함께 공침시켜 10ppm 이하로 제거하였다. 4N의 질산을 사용하는 경우 질산 $1ell$ 대하여 환원된 분진 150g을 첨가하면 침출액의 pH가 4이상으로 되어 철과 규소 성분이 제거된 Mn농도가 약 10%인 침출액을 조제 할 수 있었다. 그리고 Ca 와 Mg를 옥살산염 형태로 침전시켜 제거할 목적으로 수행한 단일 옥살산염 수용액에서의 Mn과 Ca, Mg의 용해 및 침전 특성 조사에서는 수용액의 온도가 높을수록 반응속도가 빨라져 Mg의 제거에 유리하며, pH가 낮을수록 고농도의 Mn용액을 얻을 수 있으며 이 때 용액내의 Ca/Mn 및 Mg/Mn은 pH에 관계없이 일정하였다.
SCR 폐촉매의 소다배소-수침출 용액으로부터 바나듐과 텅스텐을 분리하기 위한 기초연구를 수행하였다. 침출용액을 모사한 바나듐 $1g{\cdot}L^{-1}$, 텅스텐 $10g{\cdot}L^{-1}$ 합성 알칼리 용액에 NaOH 농도와 $CaCl_2$ 첨가량에 따른 바나듐과 텅스텐의 침전거동을 조사하였다. 또한 이를 바탕으로 반응표면법을 통해 바나듐과 텅스텐의 칼슘 침전에 의한 분리 최적조건을 구하였다. 그 결과 칼슘 침전물로의 반응속도 차이에 기인하여 용액의 온도가 낮으면 바나듐만 선택적으로 침전되었고, 온도가 높아지면 텅스텐 또한 침전되었다. 바나듐과 텅스텐은 NaOH 농도가 높아짐에 따라 침전율이 낮아지며 또한 과량의 칼슘 첨가는 용액의 pH를 낮추어 바나듐과 텅스텐의 침전반응을 촉진시켰다. 반응표면법 분석결과 바나듐과 텅스텐의 분리의 최적조건은 293 K에서 $0.5mol{\cdot}L^{-1}$ NaOH, $CaCl_2$ 1 당량 이며, 이 때 바나듐과 텅스텐의 침전율은 각각 99.5%와 0.0%를 나타냈다.
본 연구에서는 SCR 탈질 폐촉매의 소다배소-수침출 공정을 통해 얻은 침출액으로부터 강염기성 음이온교환수지인 Lewatit monoplus MP 600을 사용하여, V과 W의 분리/회수를 위한 흡착반응에 영향을 미치는 인자들에 대하여 알아보고, 이를 통하여 흡착 메커니즘을 조사하였다. V과 W 혼합용액의 경우 pH 2-6에서는 두 이온 모두 높은 흡착률을 보였지만, pH 8에서 W의 흡착은 크게 저하되었다. 흡착등온실험에서 V과 W 모두 Langmuir 흡착등온식에 적합하였고, 반응속도론적 고찰 결과 pseudo-second-order에 적합하였다. 침출액에서 V과 W의 흡착을 저해하는 Si를 제거하기 위하여 H2SO4로 pH를 조절하여 흡착실험을 수행한 결과, pH 8.5에서 가장 낮은 W 흡착률을 보였다. W의 탈착은 강산성 용액에서 거의 이루어지지 않았으며 V은 강산성 용액과 강염기성 용액 모두에서 탈착이 잘 이루어졌다.
철은 한반도 고대국가의 형성과 발전에 큰 영향을 미친 중요한 요소였다. 이러한 철을 대규모로 생산하기 위해서는 원료인 철광석과 연료인 목탄의 공급이 원활하고 생산된 철기의 유통을 위해 교통로가 발달된 곳이 적합한 입지로 알려져 있는데, 중원지역은 제철에 필요한 3가지 조건을 모두 갖춘 지역으로 제철유적이 다수 확인되었다. 제철유적에서 확인된 철 생산공정을 검토한 후 진천 석장리유적 B-23호 제철로를 복원하여 제철실험을 실시하였다. 실험은 향후 지속적으로 이루어질 제철실험에 반영할 수 있는 다양한 변수를 파악하기 위한 목적으로 실시하였다. 실험결과 첫째, 배소작업은 철광석의 파쇄에 도움을 주는 것을 재확인하였다. 둘째, 송풍관의 용융과 노내 생성물이 송풍을 방해하는 환경조성에 영향을 주는 것을 확인하였다. 셋째, 철은 탄소와 결합됨에 따라 녹는점이 낮아지며, 성질도 변하기 때문에 연소되는 목탄과 충분히 결합될 수 있는 환경조성이 제철조업에 가장 중요한 요소임을 확인할 수 있었다. 고대 제철기술을 복원하기 위해서는 제철유적에서 확인되는 정보의 철저한 분석과 다양한 가능성을 상정하여 실험에 임하는 자세가 필요하다. 이밖에 철의 생산과 유통을 파악하기 위하여 원료의 산지를 밝히기 위한 연구도 적극적으로 수행되어야 할 것이다.
효소 및 미생물 복합제를 사용하여 인비트로 발효 루왁커피를 제조하여 non-fermented coffee beans(NFC)과 fermented coffee beans(FC)의 커피 품질을 비교하였다. 총유리아미노산 함량은 NFC가 254.01±4.89 mg/mL, FC가 264.15±16.80 mg/mL로 FC의 함량이 다소 높은 것으로 확인되었다. 이때 NFC는 glutamic acid, γ-aminon-butyric acid 등이 높았으나, FC는 lysine, leucine, valine 등 필수아미노산의 함량이 높았다. 커피 생두의 발효과정은 sucrose의 감소와 fructose 및 glucose의 유의적인 증가를 가져왔다. 커피 추출물의 색도는 NFC에 비해 FC 시료에서 높은 명도(L)와 적색도(a) 및 황색도(b)를 보였다. 카페인 함량은 NFC 1,130.22±1.55 ㎍/mL, FC 696.94±0.04 ㎍/mL로써 발효 후 약 38%의 카페인이 감소되었다. 폴리페놀 및 클로로겐산 함량은 NFC에서 각각 2.31±0.01 mg GAE/mL와 531.81±27.32 ㎍/mL, FC에서 각각 2.03±0.07 mg GAE/mL와 264.46±2.47 ㎍/mL로 발효에 따라 떫은맛 관련 성분의 함량이 유의적으로 감소됨을 알 수 있었다. 전자코 분석에서 NFC와 FC의 휘발성 향성분의 차이가 뚜렷함이 확인되었고, methylethyl formate, 2-methyl-1, 3-cyclopentadiene, 2-chloro-2-methylbutane, 2-methylbutanal 등의 휘발성 화합물이 발효 후 높은 강도로 감지되었다. 관능 평가에서는 NFC 추출물보다 FC 추출물의 aroma, body, aftertaste, overall에서 높은 관능 평점을 보여주었다(p<0.001). 이상의 결과에서 효소 및 미생물 복합제를 사용한 커피 생두의 발효는 유효 성분들의 변화를 일으켜 커피 원두의 로스팅 과정 중 Maillard 반응을 촉진함으로써, 향미가 증가되고 카페인 함량이 감소된 인비트로 루왁 커피의 제조 가능성을 시사하였다.
옥수수를 이용한 고품질의 가공식품을 개발하기 위한 연구의 일환으로 옥수수의 품종별 및 가열처리에 따른 기능성 폴리페놀화합물인 hydroxycinnamic acid derivatives(HADs) 및 안토시아닌 색소의 함량 변화를 조사하였다. 국내산 3가지 옥수수 품종(찰옥수수, 감미옥수수 및 사료용 옥수수)의 일반성분 함량을 측정한 결과, 수분함량은 4.13~10.07%, 무질소화합물 65.57~81.75%, 단백질 6.51~15.15%, 지방 3.16~12.35%, 섬유소 2.09~7.81%, 회분 1.40~1.96% 범위로, 찰옥수수의 일반성분의 함량은 비슷하였으나 감미종 옥수수는 찰옥수수보다 단백질과 지방 함량이 높은 반면, 당 함량은 낮았으며, 특히 감미종 중 감미옥 품종은 지방과 섬유소 함량이 옥수수 품종 중 가장 높은 함량을 나타내었고, 사료용 옥수수는 단백질 및 지방 함량이 매우 낮았으며, 특히 단백질 함량은 옥수수 품종 중 가장 낮았다. 옥수수 품종 중 찰옥수수는 5가지 HADs 함량이 골고루 분포하고 있는 반면, 사료용 옥수수는 2가지 FCAs의 함량은 낮은 반면, 3가지 PCs 함량이 가장 높았으며, 특히 P3394 품종이 가장 높았다. 감미 옥수수는 찰옥수수보다 FCAs의 함량은 대체로 높은 반면, PCs는 사료용보다 적어 대체로 찰옥수수와 사료용 옥수수의 중간 정도의 HADs 함량을 나타내었다. 찰옥수수 품종 중 박사찰옥수수의 총 안토시아닌 색소 함량은 2.03 mg/g(건물중), 알록이찰옥수수는 3.43 mg/g, 그리고 흑찰옥수수의 함량은 4.35 mg/g으로서 흑미백찰옥수수의 총 안토시아닌 색소 함량이 가장 높았다. 가열처리에 따라 흑찰옥수수의 2가지 FCAs는 다소 증가한 반면, 3가지 PCs는 거의 변화가 없었으며, 가열처리 중 볶음, retort 및 팽화처리는 FCAs를 증가시켰고 특히 팽화처리 시 크게 증가하였다. 가열처리에 따른 흑찰옥수수의 총 안토시아닌 색소 함량을 측정한 결과, 대조구 함량은 4.35 mg/g이었으나 retort 처리(4.45 mg/g) 경우를 제외하고 대부분 가열처리에 따라 함량이 감소하는 경향을 나타내었으며, 특히 팽화처리 경우 안토시아닌 함량이 크게 감소하여 거의 소실되었다. 흑미백찰옥수수로부터 주된 안토시아닌 색소인 pelargonidin 3-glucoside(P3G)를 분리 및 동정하였으며, 가열처리에 따른 P3G의 함량 변화를 측정한 결과, retort 처리 경우 함량이 다소 증가한(20.03 mg%) 반면, 그 외 볶음, 마이크로파 및 압출성형 처리에 의해 대체로 감소하였으며, 특히 팽화처리 경우 색소가 거의 소실되었다. 이러한 결과를 종합해 볼 때 옥수수의 기능성성분인 HADs 및 안토시아닌 색소 함량은 옥수수 품종 및 가공처리에 따라 다소 달라짐을 알 수 있었으며, 특히 옥수수 품종 중 항암, 항고혈압, 항당뇨 및 항노화성 FCAs 및 안토시아닌 색소 함량이 높은 흑찰옥수수의 대량 보급과 더불어 고압가열처리(retort)에 의한 고품질의 흑찰옥수수 가공품 개발이 요구된다.
바나듐광 염배소 산물의 수침출 용액으로부터 바나듐을 회수하기 위해서는 수용액의 pH 와 온도 조절 과정이 필요한데, 이 과정에서 알루미늄-바나듐, 소듐-바나듐 공침이 일어나면서 바나듐 회수율에 큰 영향을 미친다. 그러므로 본 연구에서는 바나듐을 회수하기 위한 암모늄메타바나데이트[NH4VO3], 암모늄폴리바나데이트[(NH4)2V6O16·H2O] 침전 과정에서 바나듐 함유 수용액 특성이 이들의 침전에 미치는 영향을 검토하여 바나듐 회수율을 높일 수 있는 회수공정에 대하여 알아보았다. 바나듐 함유 수침출 용액으로부터 암모늄메타바나데이트를 침전시키기 위하여 수용액 pH 9로 조절하는 과정에서 수용액의 알루미늄 함량은 바나듐의 손실에 많은 영향을 미치며, 따라서 수침출 과정에서 알루미늄 침출을 최소화 하는 과정이 필요하다. 수용액 pH 9, 상온에서 바나듐 함량 대비 3당량의 염화암모늄 첨가에 의하여 수용액에 존재하는 바나듐의 약 99% 이상을 암모늄메타바나데이트를 침전회수하였다. 또한 수용액 pH 9로 조절하는 과정에서 발생하는 알루미늄-바나듐 공침전물로부터 암모늄폴리바나데이트 침전를 위해서는 pH 2.5 수용액에 용해시키고, 수용액의 소듐 함량은 2,000 mg/L이하로 조절되어야 한다. 바나듐 함량 2,200 mg/L, 소듐 함량 1,875 mg/L인 수용액 pH 2.5, 온도 95℃ 이상에서 바나듐 함량 대비 약 3당량의 염화암모늄 첨가에 의하여 98% 이상의 암모늄폴리바네데이트를 침전회수하였다. 이와 같은 일괄공정 조건에서 수침출용액의 바나듐 함량 대비 약 91.2% 이상의 바나듐을 암모늄(메타, 폴리)바나데이트로 침전회수하였다.
본 연구는 녹차씨의 다양한 용도개발을 위한 기초자료를 얻기 위해 추출방법에 따른 녹차씨유의 물리화학적 특성 및 저장에 따른 안정성 테스트를 하였다. 녹차씨유의 수율은 SGS법을 이용할 경우 수율이 가장 높게 나타났고 비중은 추출방법에 관계없이 $0.91{\sim}0.94g/cm^{3}$ 범위였다. 명도는 SG법을 이용할 때가 가장 밝았으며, 적색도는 PRGS법을 이용할 경우가 가장 높게 나타났고 황색도의 경우는 SG법을 이용할 경우가 가장 높았다. 여러 지방산 중에서 C16 : 0, C18 : 1, 및 C18 : 2가 농도가 가장 높았다. 특히 C18 : 1 농도는 PGS (43.35%) > SGS (42.7%) > SG (39.0%)법의 순으로 다른 지방산에 비해 높은 수준이었다. 포화 지방산 농도는 SG (40.46%) > PGR (31.49%) > SGS (29.96%)법 순이었고 불포화 지방산의 경우는 SGS (69.9%) > PGR (68.39%) > SG (59.41%) 법 순이었다. SGS 및 SG법에 의해 추출된 녹차씨유의 산가는 저장기간이 10일 이후부터는 $6{\sim}8mgKOH/g$ 범위였다. 그러나 PGR법에 의해 추출된 녹차씨유의 산가는 저장기간과 비례하여 저장 60일 후에 49.3 mgKOH/g였다. SGS 및 SG법에 의해 추출된 녹차씨유의 과산화물가는 저장기간 10일부터 60일까지는 60~100 mEq/g 범위였다. 그러나 PGR법에 의해 추출된 녹차씨유의 과산화물가는 저장기간이 10일에서 30일로 증가할 경우 평균 60에서 240 mEq/g로 증가했다. 녹차씨유의 산패축진 작용도는 추출방법에 관계없이 $Fe^{2+}$ > $Cu^{2+}$ > $Cr^{2+}$ > $Zn^{2+}$ > $Ni^{2+}$의 순서로 나타났다. 특히 $Fe^{2+}$이 함유된 녹차씨유에 BHA을 첨가할 경우 과산화물가는 평균 60%가 감소하였고 $Cu^{2+}$의 경우는 평균 63%가 감소하였다. 이상의 결과는 녹차(Camellia sinensis) 씨유는 화장품, 세제, 그리고 식의약품 재료로써 가치가 있다고 사료된다.
SCR 탈질 폐촉매로부터 바나듐과 텅스텐은 소다배소-수침출 공정을 통해 얻은 침출액으로부터 분리/회수하여 얻을 수 있다. 본 연구에서는 강염기성 음이온교환수지인 Lewatit monoplus MP 600을 사용하여 연속식 이온교환칼럼에서 수용액에 용해되어 있는 바나듐과 텅스텐의 흡·탈착 거동을 알아보고, 바나듐/텅스텐 분리를 위한 연속식 이온교환칼럼 운전조건을 제시하고자 하였다. 수용액 pH 8.5에서 단일 성분 수용액으로 연속식 흡착실험을 수행한 결과, 흡착용량은 바나듐 44.75 mg/(g of resin)과 텅스텐 64.92 mg/(g of resin)으로 바나듐보다 텅스텐의 흡착용량이 크게 나타났으며 이는 이온교환수지에 흡착되는 이온의 전하수가 바나듐 보다는 텅스텐이 작기 때문이라고 사료된다. 텅스텐이 흡착된 이온교환수지에 바나듐 함유 수용액이 공급됨에 따라 이온교환수지에 흡착되었던 텅스텐이 바나듐과 교환되며 탈착되는 거동을 보였으며, 이로부터 MP 600에 대하여 바나듐이 텅스텐보다 친화도(affinity)가 높음을 알 수 있었다. SCR 탈질 폐촉매 침출액과 동일한 농도의 바나듐과 텅스텐 혼합용액으로 pH 8.5에서 연속식 실험을 수행한 결과 바나듐의 흡착 용량은 48.72 mg/(g or resin)으로 공급량의 80%가 흡착된 반면 텅스텐의 경우 이온교환수지에 흡착된 양이 거의 0에 근접하며 바나듐과 텅스텐의 분리가 효과적으로 이루어졌다. 바나듐이 흡착된 이온교환수지로부터 2M HCl를 15 mL/h로 공급하여 97.7%의 바나듐을 99%의 순도로 탈착시킬 수 있었다. 탈착용액으로부터 염화암모늄을 침전제로 사용하여 90℃에서 암모늄폴리바나데이트 형태로 93%의 바나듐을 회수하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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