To investigate the strong and effective sericin fixing agents and conditions, raw silk fibers were treated with the mixtures of urea-formalin, thiourea-formalin and melamine-formalin as sericin fixing agents, respectively. And the treated raw silk fibers were degummed by the degumming liquors of alkaline detergent and sodium carbonate to confirm the hardness of sericin fixation. The weight of raw silk fibers was decreased in the process of sericin fixation treating at 80$^{\circ}C$ for 60min. The effective sericin fixation was obtained by treating at $60{\sim}80^{\circ}C$ for 15min with the mixture of melamine and formalin. The mixture of melamine and formalin showed an outstanding ability of sericin fixation because the three amino groups of melamine were able to cross-link the hydroxy amino acids of sericin such as serine with the assistance of formalin.
실크 생사의 세리신 정착을 보다 효과적으로 하기위해 멜라민과 포르말린의 혼합액에 각종 첨가제를 첨가했을 때 첨가제가 세리신 정착에 미치는 영향을 살펴보았다. 멜라민과 포르말린의 혼합액으로 세리신을 정착할 때 수분침투 기능이 있는 계면활성제로 전처리라고 수세하지 않은 경우 견고한 정착이 이루어졌고, 정착액에 과산화수소를 첨가한 경우 정착 효과가 크게 떨어지면서 단사 간에 접착하는 문제가 발생했고, 하이드로를 첨가하여 $60^{\circ}C$에서 정착하는 경우에는 표백과 동시에 세리신 정착이 가능함을 확인했다. 낮은 농도의 수산화나트륨을 첨가한 알칼리 조건에서 멜라민을 추가함으로써 매우 견고한 세리신 정착 결과를 얻었으나 염산과 메탄을 추가는 정착에 그다지 효과적이지 못했고, 염화마그네슘 추가는 오히려 세리신 정착 견고성을 크게 저하시켰다.
생사에 G.A.(glutaraldehyde)와 formalin을 혼합처리하는 방법으로 세리신정착을 실시한 다음 세리신 정착효과, 정착에 따른 백도의 변화, 물성 변화 등을 검토한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. G.A. 농도에 관계 없이 formalin 1% 용액 이상으로 정착하면 미정착사의 96%까지 백도가 향상된다. 2. Formalin G.A의 혼합처리에 의해 정련에 의한 백도 감소를 방지할 수 있었다. 3. Formalin 0.5% 용액 혼합처리로 완전한 세리신 정착을 얻을 수 있었다. 4. 세리신정착처리는 미정착사에 비해 강·신도의 증가를 가져왔다. 5. 정착사와 미정착사의 표면구조는 큰 차이가 없었다.
Lee Ki Hoon;Kang Gyung Don;Shin Bong Seob;Park Young Hwan
Fibers and Polymers
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제6권1호
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pp.1-5
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2005
In this study, we attempted to evaluate a novel use of sericin-fixed silk fiber (SFx) as an immobilization support of enzyme. Sericin was fixed on the silk fiber using glutaraldehyde as a fixation reagent. After 6 hours of fixation, the degree of fixation increases linearly with linear decrease of the amount of bound $\alpha$-chymotrypsin (CT). This suggests that the increase of the degree of fixation is due to the further crosslinking of free aldehyde groups on the surface of sericin-fixed silk fiber (SFx). Even though perfect fixation was not achieved, sericin did not dissolve seriously and could be removed by further washing. The specific activity did not differ significantly after 6 hours of fixation. The activity of immobilized CT on SFx decreased to its half after 6 hours of incubation at 50$^{\circ}C$. However, it retained $78\%$ of initial activity even after 1 hour of treatment with $100\%$ ethanol. As a result, the SFx could be used as an immobilization support of enzyme in non-aqueous media at ambient temperature.
생사에 glutaraldehyde와 정착촉매(serifix B)를 사용하여 세리신 정착을 실시한 후 세리신 정착효과, 정착에 따른 백도 및 물성변화를 검토하고, FT-IR 분석을 통하여 반응기구를 고찰한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1) 세리신 정착 촉매의 첨가량과는 무관하게 연감을 3% 이하의 정착이 이루어졌다. 2) 세리신 정착사의 강도는 미정착사보다 증가되었다. 3) 세리신 정착사의 신도는 미정착사와 비교해서 그 경향이 일정하지 않았다. 4) 정착 촉매 5% o.w.f. 이상 첨가되면 glutaraldehyde로 정착하더라도 백도가 미정착사보다 증가되었다. 5) 세리신 정착시 정착약제의 차이나 정착 촉매의 첨가 유무에 따라 FT-IR spectra가 상이하게 나타났다.
수용성염의 존재하에서 여러 가지 용매상에 소정시간, 소정온도로 epoxy수지에 의한 견직물의 sericin정착을 행하였다. Potassium thiocyanate염의 촉매하에서 glycero1 glycidyl ether(EX-313)와 ethylene glycol diglycidylether(EX-810)의 4염화탄소용액중에서의 반응에서 높은 수지부착률을 얻었으며, 정착효과가 뛰어난 것을 알 수 있었다. 얻어진 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 사용한 두 수지는 반응 거동이 유사하였으며, EX-810이 수지부착률이나 정착효과면에서 뛰어 났다. 2. 수지부착률은 반응온도나 반응미간에 따라 증가하였고, 90분 7$0^{\circ}C$에서 연감률은 평형에 도달하였다. 3. 수지부착률과 연감률은 3~5%의 수지농도에서 평형에 달하였다. 4. 촉매의 N농도에 따라 부착률은 현저하게 증가하고 0.5N에서 연감률은 평형에 달하였다. 5. 침지시간의 증가와 더불어 부착률은 완만하게 증가하지만 연감률은 15분간 침지에 평형에 도달하였다. 6. 건조온도의 영향은 없는 것으로 보인다. 7. 수분율의 감소는 미약하여, epoxy 수지에 의한 sericin 정착시 수분율을 유지할 수 있는 가능성을 시사하는 것이라 생각된다. 8. 소수성이 강한 용매인 4염화탄소, p-chloroeth-ylene, cyclohexane, xylene, toluene 등이 정착효과가 뛰어남을 알 수 있다. 9. Sericin 정착포의 물성을 시험한 결과 정착효과가 뛰어날 수록, 유연도는 감소하고, 방추도도 감소하며 강도와 신도는 증가하는 것을 알 수 있었다.
1. 개시제농도에 따른 graft 율의 변화를 보면 CAN농도가 0.003M 일 때 최대를 나타내었다. 2. 단량체농도가 증가함에 따라 graft 율이 상승함을 보였다. 3. HNO$_3$농도 0.lM 부근에 서 graft 율의 최대가 인정되었다. 4. 반응온도가 높아짐에 따라 graft 율이 상승하나 5$0^{\circ}C$ 이상이 되면 homopolymer 의 생성이 많아 비 효율적이다. 5. 중합시간이 1 시간 이상이 되면 graft 율이 급격히 상승함을 보이고 있다. 6. CAN 의 농도가 작을수록 연감율이 작게 나타났다. 7. graft 율이 20% 이상이 되면 sericin 이 대부분 정착되었다.
트리메틸올멜라민에 의한 세리신 정착 거동을 고찰하기 위해 멜라민과 포름알데하이드를 몰 비 1:3으로 세리신정착액을 조성하여 실크 생사를 정착시켰고, 정련에 의해 세리신 정착 거동을 살펴보았다. 정착 과정에서 세리신의 정착이 일어나는 동시에 열수에 의해 세리신 I의 일부가 제거되었다. 정착 중의 감량과 정련에 의한 연감율은 멜라민과 포름알데하이드의 농도가 증가할수록 크게 감소했다. 0.011몰 멜라민과 0.033몰 포름알데하이드로 정착한 실크 생사는 불충분한 정착과 탄산나트륨에 의한 세리신의 알칼리 가수분해로 인해 많은 정련이 일어났다. 그러나 0.055몰 멜라민과 0.165몰 포름알데하이드로 정착한 실크 생사는 강한 세리신 정착으로 인해 3-8%의 매우 적은 연감율을 보였는데 이는 트리메틸올멜라민에 의해 세리신 I 분자 간에 많은 가교결합이 형성되었기 때문으로 사료된다. 또한 15% owf 유연제의 정착액으로 처리한 경우 정착에 의한 감량과 정련에 의한 연감율이 가장 작게 나타났는데 이는 유연제의 양이온이 세리신 중의 아스파르트산의 음이온과 이온결합을 형성하고 유연제의 소수부와 세리신의 소수성 영역 간에 반데르바알스력이 형성되어 세리신 I의 제거가 다소 억제된 것으로 사료된다.
본연구는 백반이 sericin 정착하는 작용을 구명하기 위해서 시행된 것이며 이미 유혁기술에서 사용하여 오던 실예를 생사에 적용해보려는 것이었다. 타인의 보고는 Cr-명반이나 tannin, formalin 또는 vinyl acetate로 sericin 정착한 사실이 있기는 하나 이들은 섬유의 흡습성을 도외시한 것이어서 본보는 섬유의 흡습성을 보존하면서 sericin 정착을 하는 방식을 취하기로 했다. 한편 sericin 정착기구를 상세히 알기위해 섬유의 침간 mechanism과 정착 mechanism도 고찰하여 보았다. 본실험에서 얻어진 결과는 다음과 같다. 1. 백반을 sericin 정착에 이용할 때는 타인의 보고에서와 같이 고온처리는 금물이며 고온처리는 섬유를 경화시켰다. 2. 백반을 저온처리하는 대신 3 시간 이상 처리함이 바람직하였고 이때 백반만으로도 sericin 정착과 더불어 방수효과를 보였다. 3. 1% 백반농도이면 sericin 정착이 가능하였다. 4. sericin 정착만 고려할때는 0.5% NaOH 10분간 처리후 1% 백반용액 3시간처리방식이 가장 좋았다. 5. 그러나 sericin 정착과 흡습성을 고려할때는 상기 방식의 역방법이 가장 좋았다. 6. sericin 정착검정은 습윤시료의 건조곡선도시로 더욱 선명하게 다루었다. 7. 연감률은 백반 -NaOH 처리의 경우 4.3%였는데 이러한 정도이면 실용 선습에 능히 sericin 유실을 막을 것으로 본다. 8. 흡습성도 백반-NaOH 처리방식에서 미처리손과 동일한 흡습성을 유지했다. 9. 처리직후와 처리 3개월후의 강력경도에 변화가 없었다. 10. 결론적으로 본처리는 무연무색처리로서 유색처리(탄닌, Cr-명반)방법과 취기처리(formalin, vinyl acetate 처리)보다 개선된 방식이었다.
Sericin 정착은 친수성 단백질인 세리신을 화학처리에 의하여 소수성으로 변화시켜 fibroin 에 밀착, 응고시켜 생사를 양모와 유사한 섬유로 변화시켜 제품의 다양화를 기할 목적으로 많이 행하여졌으며 이에 따른 증량효과도 크게 기대되어진다. 종래의 세리신 정착방법들은 생사의 제리신 정착외에 공업적으로 그 가치가 크게 인정되었던 견사, 생사 층 등에도 광범위하게 응용되어 많은 특허가 있는데 이들 정착방법을 대별하면 (1) Aldehyde 처리에 의한 세리신 정착 (2) Cr 감류처리에 의한 세리신 정착 (3) Epoxy 화합물의 처리에 의한 세리신 정착 (4) 합성수지 처리에 의한 세리신 정착등을 들 수 있겠으며 그 중에서도 특히 Aldehyde 에 의한 정착 (주로 formaldehyde 사용) 과 Cr 감류에 의한 정착이 가장 많이 행해진 경향을 보인다. (중략)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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