Xu, Jiakun;Ju, Caixia;Sheng, Jun;Wang, Fang;Zhang, Quan;Sun, Guolong;Sun, Mi
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권8호
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pp.2408-2412
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2013
We demonstrate herein the synthesis and modification of magnetic nanoparticles and its use in the immobilization of the lipase. Magnetic $Fe_3O_4$ nanoparticles (MNPs) were prepared by simple co-precipitation method in aqueous medium and then subsequently modified with tetraethyl orthosilicate (TEOS) and 3-aminopropyl triethylenesilane (APTES). Silanization magnetic nanoparticles (SMNP) and amino magnetic nanomicrosphere (AMNP) were synthesized successfully. The morphology, structure, magnetic property and chemical composition of the synthetic MNP and its derivatives were characterized using transmission electron microscopy (TEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) analysis, X-ray diffraction, superconducting quantum interference device (SQUID) and thermogravimetric analyses (TGA). All of these three nanoparticles exhibited good crystallization performance, apparent superparamagnetism, and the saturation magnetization of MNP, SMNP, AMNP were 47.9 emu/g, 33.0 emu/g and 19.5 emu/g, respectively. The amino content was 5.66%. The AMNP was used to immobilize lipase, and the maximum adsorption capacity of the protein was 26.3 mg/g. The maximum maintained activity (88 percent) was achieved while the amount of immobilized lipase was 23.7 mg $g^{-1}$. Immobilization of enzyme on the magnetic nanoparticles can facilitate the isolation of reaction products from reaction mixture and thus lowers the cost of enzyme application.
본 연구에서는 실리카 나노입자를 dipodal 형태의 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA) 실란 커플링제로 실리카 표면을 개질한 후, glycidyl methacrylate(GMA)로 표면 처리를 하여 실리카에 결합된 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기의 개환 반응에 의하여 실리카 표면에 중합용 methacrylate기를 도입하는 연구를 수행하였다. 반응시간, 반응온도 및 투입하는 GMA의 농도 변화가 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기 사이의 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA) 및 고체상태 $^{13}C$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS), nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. BTMA로 개질된 실리카를 GMA로 처리하면 실리카 입자에 결합되어 있는 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기가 열리면서 상호 반응이 일어났으며, 실험한 조건에서는 반응시간, 반응온도 및 투입하는 GMA 농도가 증가할수록 실리카 표면에 도입되는 methacrylate기가 증가함을 확인하였다.
냉이(Capsella bursa-pastoris)로부터 산소독성에 영향을 미치는 superoxide anion radical에 대하여 소거작용을 하는 물질을 분리하고 이 물질의 이화학적 성질을 검토하였다. 냉이를 에탄올로 추출한 후 용매분획과 각종 column chromatographies (Amberlite XAD-2, Sephadex LH-20, Bio gel P-2, ODS)를 통해 정제하였고, 최종적으로 FPLC (Fast protein liquid chromatography)를 사용하여 활성의 단일물질을 얻었다. 냉이 에탄올추출물 100 g으로부터 0.25 g의 정제물질을 얻었으며, superoxide anion radical을 50% 소거하는 농도$(IC_{50})$는 $0.58\;{\mu}g$이었다. 이 물질에 대해 각종 이화학적 성질을 검토한 결과 phenol성 화합물의 배당체로 추정하였다.
본 연구에서는 실리카 나노 입자의 표면개질을 위해 실란 커플링제인 bis[3-(triethoxysilylpropyl)]tetrasulfide(TESPT)를 사용하여 표면개질 반응을 수행하였다. 반응온도, 반응시간 및 TESPT 투입량의 변화가 실리카 표면개질 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), thermogravimetric analysis(TGA), elemental analysis(EA) 및 고체 $^{13}C$ 및 $^{29}Si$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)를 사용하여 분석하였다. 실리카 대비 투입되는 TESPT의 투입량을 증가시킬수록 $3746cm^{-1}$의 실리카의 고립 실란올(isolated) 피크의 세기는 줄어들었고, $2938cm^{-1}$의 TESPT의 $-CH_2$기에 의한 피크의 세기는 증가하였다. 또한 TESPT로 표면 개질된 실리카가 SBR 복합체의 기계적 물성에 미치는 영향과 SBR 기질 내에서 실란 커플링제로 표면 처리된 실리카의 분산정도를 universal testing machine(UTM)과 field emission scanning electron microscope(FE-SEM)를 이용하여 각각 측정하였다. 실험 결과 개질되지 않은 본래(pristine) 실리카를 20 phr(parts per hundred of rubber) 넣은 SBR 나노복합체에 비해 개질된 실리카 20 phr를 넣은 SBR 복합체의 인장강도는 5.65에서 9.38 MPa, 100% modulus는 1.62에서 2.73 MPa로 각각 증가하였으나, 파괴점 신장률은 349.6에서 298.9%로 조금 감소되었으며, SBR 기질 내의 실리카 분산성은 TESPT로 처리된 실리카가 본래 실리카에 비해 우수하였다.
An increasing demand for esthetic restorations has led to the development of new ceramic systems. In-Ceram, a glass-infiltrated alumina ceramic has three to few times greater flexural strength than other ceramic glass material. Because of its high strength, In-Ceram has been suggested as inlay, crown, laminate veneer and core material for resin bonded fixed partial dentures. This clinical application requires a stable resin bond to In-Ceram core. The purpose of this study was to evaluate the shear bond strength between In-Ceram core and resin cements according to various surface treatments and storage conditions. The surface of each In-Ceram core sample was subjected to one of the following treatments and then bonded to Panavia 21 or Variolink II resin cement. ; (1) sandblasting with $110{\mu}m$ aluminum oxide powder, (2) sandblasting and silanization, (3) sandblasting and Siloc treatment, (4) sandblasting and Targis link application. Each of eight bonding groups was tested in shear bond strengths after the following storage times and thermocycling. ; A) 24 hours storage in distilled water at $37^{\circ}C$, B) 5 weeks storage in distilled water at $37^{\circ}C$ C) 5 weeks storage in distilled water at $37^{\circ}C$ and thermocycled 2,000 thormocycling for every 10 days(totally 10,000 thermocycting) in $5^{\circ}C-55^{\circ}C$ bath. The bond failure modes were observed with scanning electron microscope(SEM). The results were as fellows : 1 The shear bond strengths of sandblasting group were significantly lesser than the other groups after 24 hours water storage. No significant difference of bonding strengths was found between storage time conditions(24 hours and 5 weeks). The shear bond strengths showed a tendency to decrease in Variolink II bonding groups and to increase in Panavia 21 bonding groups. 3. After thermocycling, the shear bond strengths of all groups were significantly decreased(p<0.01) and Targis link group exhibited significantly greater strengths than the other groups(p<0.05). 4. Panavia 21 bonding groups exhibited significantly greater bonding strengths in sandblasting group(p<0.01) and silane group(p<0.05) than Variolink II bonding groups. 5. In observation of bond failure modes, Targis link group showed cohesive failure in resin part and silane group and Siloc group showed complex failure and sandblasting group showed adhesive failure between In-Ceram and resin.
Statement of problem: It is not clear how to make a stable bonding between zirconia ceramic and resin cement. And the study about surface treatment of zirconia ceramic or bonding resin cement are not enough. Purpose: To measure and compare the shear bond strength of some resin cements on zirconia ceramic after different surface treatments. Material and method: 48 ceramic discs were made of 3 ceramic materials, zirconia ceramics (Zi-Ceram), heat-pressed ceramics (IPS Empress 2) and slip cast alumina ceramics (In-Ceram). According to the surface treatments of ceramic specimens and resin cements, specimens were classified into 6 groups and each group was composed of 8 specimens. For the surface treatment of Zi-Ceram group (test group), sandblasting and diamond bur preparation were applied and Superbond C&B and Panavia F were bonded respectively. For IPS Empress 2 group (control group), Variolink II was bonded after sandblasting, acid etching, silanization and for In-Ceram ALUMINA group (control group), Panavia F was bonded after sandblasting. After storing specimens in distilled water for 24 hours, the shear bond strength was measured by the universal testing machine. Results and conclusion: 1. Zi-Ceram group with Superbond C&B cement showed higher bond strength than with Panavia F cement regardless to the surface treatments (p<0.05). 2. In Zi-Ceram group with Superbond C&B cement, sandblasting treatment group (12.1MPa) showed higher bond strength than diamond bur treatment group (7.7MPa) (p<0.05). In Zi-Ceram group with Panavia F cement, there were no significant differences in the bond strength according to the surface treatments (p>0.05). 3. Zi-Ceram group with sandblasting and Superbond C&B cement (12.1MPa) showed the highest bond strength. The bond strength of this group was not significantly different from In-Ceram ALUMINA group (10.4MPa) (p>0.05) and lower than IPS Empress 2 group (15.9MPa) (p<0.05).
본 연구에서는 나노크기의 실리카 입자를 2차 아미노기를 가지는 dipodal 형태의 실란커플링제인 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine(BTPED)으로 표면 개질한 후, 실리카에 도입되는 2차 아미노기인 N-H기와 마이클 부가 반응이 가능한 acrylate기를 가지는 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate(AHM)로 표면 처리를 하여 중합 반응성 methacrylate기를 도입하는 연구를 수행하였다. 1 분자에 2차 아미노기를 2개 가지는 BTPED와 마이클 부가 반응성이 있는 acrylate기와 부가 반응성이 없는 methacrylate기를 각각 1개씩 가지는 AHM을 사용하여 BTPED와 AHM의 투입량 및 개질 반응 시간의 변화가 실리카 표면의 methacrylate기 도입에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA)와 액체 및 고체 상태 cross polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. 실리카 표면에 BTPED 를 도입하는 반응은 1시간 내에, BTPED로 개질된 실리카의 N-H기에 대한 AHM의 acrylate기와의 마이클 부가 반응에 따른 methacrylate기 도입은 2시간 내에 반응이 각각 완결됨을 확인하였다. 또한 BTPED로 개질된 실리카에 대하여 투입되는 AHM의 몰 비가 증가할수록 N-H기와 acrylate기의 마이클 부가 반응으로 인한 methacrylate기의 도입이 증가하였으며 이는 AHM을 도입했을 때 나타나는 FTIR 스펙트럼의 C=O 피크 면적 변화로 확인하였다. 위의 결과를 EA 및 고체 상태 $^{13}C$ 및 $^{29}Si$ NMR 분석으로도 확인하였다.
본 연구의 목적은 실란, 과산화수소, 불산, 샌드블라스팅을 이용한 섬유포스트의 표면 처리가 복합레진 코어와의 결합강도에 미치는 영향을 평가하기 위한 것이다. 32개의 FRC Postec Plus를 표면 처리를 하지 않은 대조군과 표면 처리 방법에 따라 7개의 실험군(S군, HP군, HP-S군, HF군, HF-S군, SB군, SB-S군)으로 분류하였다. S군은 실란을 적용하였고, HP군은 28%의 과산화수소로 부식하였으며, HP-S군은 과산화수소 처리 후 실란을 적용하였다. HF군은 4% 불화수소산 젤로 부식하였고, HF-S군은 불화수소산 젤 처리 후 실란으로 처리하였다. SB군은 산화 알루미늄으로 샌드블라스팅 하였고, SB-S군은 샌드블라스팅 후 실란을 적용하였다. 표면 처리한 포스트는 Tetric Flow를 사용하여 광중합 시키면서 주위에 원통형의 코어를 축조하였다. 형성된 포스트-코어 복합체를 막대 형태로 절단하여 미세인장결합강도를 측정하였다. One-way ANOVA와 LSD test로 결합강도 값을 분석한 결과, 샌드블라스팅은 섬유포스트와 복합레진 코어와의 결합력을 증가시켰으며 샌드블라스팅 후 실란으로 처리한 경우 다른 처리 방법들보다 유의하게 증가된 결합력을 나타냈다(p < 0.05).
본 연구에서는 생분해성인 microcrystalline cellulose (MCC)를 표면 개질하여 음식포장재로 사용하는 polyethylene (PE) 복합체의 충전제로 사용하기 위한 사전 연구를 수행하였다. 1 분자 당 1 차 아미노기 1개와 2차 아미노기 2개씩을 가지는 실란커플링제인(3-trimethoxysilylpropyl)diethylenetriamine (TPDT)를 사용하여 MCC 표면에 이산화탄소 흡착 기능이 있는 아미노기를 도입하였다. TPDT 도입량, 팽윤시간, 반응온도 및 반응시간과 같은 다양한 반응 조건들을 변화시켜 각각의 반응조건의 변화가 MCC 표면 개질 정도에 미치는 영향을 연구하였다. MCC 표면에 접목된 TPDT의 양 및 화학결합생성을 Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), elemental analysis (EA), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), thermogravimetric analysis (TGA) 및 고체 상태 $^{29}Si$ nuclear magnetic resonance (NMR)법을 사용하여 분석하였다. 반응시간, 반응온도 및 TPDT 도입량이 증가할수록 MCC 표면에 접목되는 TPDT 양이 증가함을 확인하였다.
실리카와 실란을 포함하는 고무 복합체의 최적 배합조건을 찾기 위하여 배합온도와 시간을 달리한 고무복합체의 특성을 평가하였다. 고무복합체의 제조를 위한 배합온도는 $120^{\circ}C$, $140^{\circ}C$, $160^{\circ}C$의 다양한 배합시간으로 배합한 후 고무복합체의 특성을 평가하였다. 배합시간이 증가할수록 점도의 감소와 결합고무가 증가하였으나, 배합시간의 증가에 따른 점도의 변화는 배합온도가 낮을수록 크고, 결합고무의 증가속도는 온도가 높을수록 크게 나타났다. 낮은 온도인 $120^{\circ}C$인 경우 배합 시간이 바뀌어도 가교 속도는 거의 일정한 반면 10분 이하의 배합 시간에서는 분산이나 반응이 충분치 않음을 동적 점탄성과 분산 평가 등을 통하여 알 수 있었다. 반대로 높은 온도에서는 충분한 반응에 의하여 동적 점탄성 특성 등이 우수한 것으로 나타나지만 가교 속도나 물성의 변화 등이 매우 민감하고 과도한 결합고무의 형성 때문에 적합한 온도 조건이 아님을 확인하였고, 변성 S-SBR 실리카 배합에서는 $140^{\circ}C$에서 10분 정도의 배합이 분산과 실리카-실란 결합의 최적 조건임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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