Manufacture Condition of Oleoresin using Citron Peel

유자과피를 이용한 Oleoresin의 제조 조건

This study was performed to provide fundamental data on the optimum manufacture condition of oleoresin using citron peel. Oleoresin was extracted from freeze-dried or hot air dried citron peels using various solvents (hexane, ether, dichloromethane, acetone. and methanol), mixing ratio, extraction temperature, and time. As a result, optimum extraction conditions of oleoresin were: solvent mixing ratio 1:10 (w/v), extraction time 2 hours, and extraction temperature $60^{\circ}C$ when used methanol, and their dichloromethane 1:10 (w/v), 4 hours and $20^{\circ}C$, respectively. At optimum extraction conditions, the yield of oleoresin was shown that 35.79% at hot air drying samples, 32.04% at freeze-dried ones when extracted by methanol, but shown 5.86% and 6.16% when used dichloromethane respectively. The number of volatile components present in citron oleoresin were confirmed as thirty two in methnol extracion method and twenty nine in dichloromethane extraction method by GC and GC/MS, respectively. But, in the kinds and amounts of volatile flavor components, relatively greater numbers of volatiles were identified in freeze-dried sample extracted by dichloromethane compared with other methods. In freeze-dried sample extracted by dichloromethane, volatile components of citron oleoresin predominantly occupied by limonene and ${\gamma}-terpinene$ with about 85%. Other important compounds were shown hydrocarbons. such as ${\alpha}-pinene$, myrcene, terpinolene, ${\beta}-farnesene\;and,\;{\delta}-elemene$, and linalool as alcohols.

본 연구는 유자의 다양한 가공 및 이용 방안의 검토를 위하여 유자 부산물인 착즙 후의 과피를 이용하여 유자 oleoresin을 제조하기 위한 적정조건을 설정하였다. 먼저, 용매별(hexane, ether, dichloromethane, acetone, methane의 5종), 혼합 비율별, 추출온도 및 시간별에 따른 oleoresin추출시험 결과, 추출수율과 품질 등의 측면에서 추출용매로서는 methanol과 dichloromethane이 선정되었다. 이 때, 적정추출조건은 methanol을 사용할 경우, 용매첨가비율 1:10 (w/v), 추출시간 2시간, 추출온도 $60^{\circ}C$로 나타났으며, dichloromethane을 사용할 경우는 용매첨가비율 1:10 (w/v), 추출시간 4시간, 추출온도 $20^{\circ}C$의 조건으로 설정되었다. 이상의 적정추출조건에서 열풍 및 동결건조된 유자분말의 추출수율은 methanol을 사용했을 경우는 열풍건조한 시료가 35.79%, dichloromethane을 사용한 경우에는 동결 건조한 시료에서 6.16%로 추출수율이 높게 나타났다. 그리고 GC 및 GC/MS에 의해 향기성분을 분석한 결과, methnol에 의해 추출할 경우에는 총 32개의 성분이, dichloromethane에 의해 추출한 경우에는 총 29개의 성분이 확인되었으나, 향기성분의 종류 및 함량에서 보면 dichloromethane에 의해 추출한 동결건조 시료가 다른 시험조건에 비해 상대적으로 양호하게 나타났다. dichloromethane으로 추출한 동결건조 시료에 있어서의 유자 oleoresin의 주요 향기성분은 terpinene계 탄화수소인 limonene 및 ${\gamma}-terpinene$으로 이 들이 전체의 약 85% 수준으로 가장 많았으며, 그 외에 확인된 향기물질은 ${\alpha}-pinene,\;myrcene,\;terpinolene,\;{\beta}-farnesene$ 및 ${\delta}-elemene$과 같은 hydrocarbon류와 alcohol류인 linalool이며, 확인되지 않은 물질의 peak area는 처리방법에 따라 다소 차이는 있으나 약 $2{\sim}3%$ 수준으로 확인되었다.